專利名稱：一種無(wú)水檸檬酸晶體及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法以及由該方法生產(chǎn)得到的無(wú)水檸檬酸晶體。
背景技術(shù)：
隨著生物技術(shù)的進(jìn)步，檸檬酸工業(yè)有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，全世界檸檬酸產(chǎn)量已達(dá)400萬(wàn)噸/年。檸檬酸用途廣泛，在工業(yè)、食品業(yè)、化妝品行業(yè)及醫(yī)藥等行業(yè)都具有眾多的用途。檸檬酸在食品業(yè)最重要的用途是作為酸味劑；在工業(yè)上可用作化學(xué)分析試劑、實(shí)驗(yàn)試齊U、色譜分析試劑以及生化試劑。當(dāng)檸檬酸用作實(shí)驗(yàn)試劑時(shí)，可以用作絡(luò)合劑、掩蔽劑，用以配制緩沖溶液。例如可以配制用于煙氣脫硫的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖液。當(dāng)檸檬酸用作生
化試劑時(shí)，可以在仔豬飼料中添加檸檬酸，可以使仔豬提早斷奶，提高飼料利用率5-10%，并且增加母豬產(chǎn)仔量。另外，檸檬酸是羥基酸，其分子中有四個(gè)活性基團(tuán)三個(gè)羧基和一個(gè)羥基，這四個(gè)基團(tuán)均可發(fā)生酯化或醇解或?；磻?yīng)，生成酯類化合物，常見(jiàn)的產(chǎn)品有檸檬酸三甲酯、檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、檸檬酸三辛酯，乙酰檸檬酸三乙酯、乙酰檸檬酸三丁酯等；檸檬酸的羧基還可以成鹽，常見(jiàn)的產(chǎn)品有檸檬酸鈉、檸檬酸銨、檸檬酸鈣、檸檬酸鐵、檸檬酸鐵銨等。此外，檸檬酸屬于果酸的一種，常用于乳液、乳霜、洗發(fā)精、美白用品、抗老化用品、青春痕用品等日用品中。檸檬酸可以以無(wú)水合物或者一水合物的形式存在。無(wú)水檸檬酸廣泛用作食品、飲料行業(yè)的酸味劑、調(diào)味劑等；化學(xué)工業(yè)的緩沖劑、清洗劑、防垢劑等；化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)的抗氧化劑等，以及用作制造檸檬酸鹽的原料?？梢?jiàn)，無(wú)水檸檬酸在現(xiàn)代生活中發(fā)揮的作用越來(lái)越重要，隨之對(duì)無(wú)水檸檬酸的質(zhì)量要求也越來(lái)越高?，F(xiàn)有技術(shù)生廣的無(wú)水朽1橡酸晶體存在粘連現(xiàn)象，晶體粘連會(huì)使廣品中容易炭化的物質(zhì)含量較高，晶體色素含量較高。晶體的粘連還會(huì)使晶體流動(dòng)性變差，堆積密度變低，水分高，抗結(jié)塊能力變差。因此，晶體的粘連顯著降低了無(wú)水檸檬酸產(chǎn)品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對(duì)采用現(xiàn)有技術(shù)的方法生產(chǎn)得到的無(wú)水檸檬酸晶體易粘連的問(wèn)題，提供一種無(wú)水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法以及由該方法獲得的無(wú)水檸檬酸晶體，通過(guò)該方法生產(chǎn)的無(wú)水檸檬酸晶體的粘連顯著降低，且晶體質(zhì)量良好。本發(fā)明的發(fā)明人通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，無(wú)水檸檬酸晶體的粘連與固液分離過(guò)程有關(guān)?，F(xiàn)有技術(shù)通常采用固液分離的方法對(duì)含有無(wú)水檸檬酸晶體的檸檬酸晶漿液進(jìn)行固液分離，即，將濃縮結(jié)晶得到的含有無(wú)水檸檬酸晶體的檸檬酸晶漿液直接投入離心機(jī)中，而不對(duì)離心時(shí)的環(huán)境溫度進(jìn)行控制，因此，通常情況下，離心后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度比分離前的檸檬酸晶漿液的溫度明顯降低。由于在離心分離過(guò)程中，傳質(zhì)受到制約會(huì)導(dǎo)致降溫析出較小的晶體顆粒，而粘連在濃縮結(jié)晶的晶體表面，借助顯微鏡觀察的結(jié)果是大晶體上粘連有大量小晶體。另外，由于離心過(guò)程中無(wú)水檸檬酸晶體相對(duì)靜止，析出的晶體還會(huì)以晶橋的形式造成大晶體的粘連。因此，如果能夠控制固液分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度與待固液分離的晶漿液的溫度差在一定范圍內(nèi)，將有效改善無(wú)水檸檬酸晶體的粘連問(wèn)題。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種無(wú)水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括將檸檬酸溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，并將得到的含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離，得到無(wú)水檸檬酸濕晶體，其中，固液分離的條件使分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X°C — 5°C，且高于36. 6°C，其中，X°C為待固液分離的晶漿液的溫度。本發(fā)明還提供了一種由上述方法制得的無(wú)水檸檬酸晶體。根據(jù)上述技術(shù)方案，通過(guò)控制固液分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X0C- 5°C，且高于36. 6°C，其中，X°C為待固液分離的晶漿液的溫度，能夠在不影響產(chǎn)品純度和不改變工藝的前提下，使無(wú)水檸檬酸晶體的粘連顯著降低并顯著提高晶體質(zhì)量。
本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式
部分予以詳細(xì)說(shuō)明。


附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具體實(shí)施方式
一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中圖I是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例5所得的無(wú)水檸檬酸晶體的SEM照片；圖2是根據(jù)本發(fā)明對(duì)比例I所得的無(wú)水檸檬酸晶體的SEM照片。
具體實(shí)施例方式以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式
僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明提供了一種無(wú)水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括將檸檬酸溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，并將得到的含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離，得到無(wú)水檸檬酸濕晶體，其中，固液分離的條件使分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X°c — 5°C，且高于36. 6°C，其中，X°C為待固液分離的晶漿液的溫度。根據(jù)本發(fā)明的方法，使得固液分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X0C- 5°C，且高于36.6°C，其中，X°C為待固液分離的晶漿液的溫度的情況下，就能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明的目的。優(yōu)選情況下，固液分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X°C —3°C，進(jìn)一步優(yōu)選為X°C — 2°C，能夠更有效地避免在固液分離過(guò)程中溫度明顯降低導(dǎo)致的小晶體的析出。在避免晶體粘連的情況下，為了進(jìn)一步得到產(chǎn)量較高的晶體產(chǎn)品，本發(fā)明進(jìn)一步優(yōu)選情況下，固液分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不高于X°C+ 3°C，優(yōu)選為X0C+ 1°C，能夠進(jìn)一步避免在固液分離過(guò)程中晶漿液溫度升高溶解度增大導(dǎo)致無(wú)水檸檬酸晶體又部分溶解而降低晶體的產(chǎn)量。本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的是，將檸檬酸溶液蒸發(fā)結(jié)晶，并保證檸檬酸濃縮液的溫度大于36. 6°C，結(jié)晶生成的是無(wú)水檸檬酸晶體。其中，所述將檸檬酸溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，例如，可以采用三效蒸發(fā)，通過(guò)前兩效蒸發(fā)使檸檬酸溶液充分濃縮，并通過(guò)第三效蒸發(fā)得到含有一定無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液(通常一效蒸發(fā)溫度為90-100°C，二效蒸發(fā)溫度為70-80°C，三效蒸發(fā)溫度為50-65°C)。本發(fā)明中，對(duì)含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液中無(wú)水檸檬酸晶體的含量沒(méi)有特別要求，但是為了提高固液分離所得的晶體產(chǎn)量，優(yōu)選含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液中無(wú)水檸檬酸晶體含量為30-60重量％。而通常情況下，蒸發(fā)結(jié)晶后得到的該晶漿液的溫度為50-65°C。按照本發(fā)明，控制固液分離的條件使分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X°C — 5°C，且高于36. 6°C的方法可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的各種方法。例如，可以通過(guò)將所述晶漿液進(jìn)行降溫，使待固液分離的晶漿液的溫度與環(huán)境溫度(環(huán)境溫度高于36. 6°C)接近(如保持環(huán)境溫度與待固液分離晶漿液溫度一致、略低或略高，只要滿足得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度與待固液分離晶漿液的溫度差在本發(fā)明的范圍內(nèi)即可)；還可以通過(guò)提高環(huán)境溫度，使環(huán)境溫度與待固液分離晶漿液的溫度接近，從而實(shí)現(xiàn)固液分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體與晶漿液的溫度差在本發(fā)明的范圍內(nèi)。其中，提高環(huán)境溫度的方法可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種方法，例如，通過(guò)通入熱空氣流來(lái)調(diào)節(jié)環(huán)境溫度。為了避免消耗大量熱能，且保證設(shè)備的正常運(yùn)行，以及利于設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)，本發(fā)明優(yōu)選情況下，選擇通過(guò)降低晶漿液的溫度，使待固液分離晶漿液的溫度與環(huán)境溫度接近，從而實(shí)現(xiàn)固液分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體與晶漿液的溫度差在本發(fā)明的范圍內(nèi)。 具體來(lái)說(shuō)，優(yōu)選情況下，得到的含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液的溫度為50_65°C，該方法包括將該晶漿液降溫，使待固液分離晶漿液的溫度為大于36. 6°C至小于或等于42°C，更優(yōu)選為不低于37°C，最優(yōu)選為37-42°C，在得到無(wú)水檸檬酸晶體的同時(shí)，將進(jìn)一步有利于提高無(wú)水檸檬酸晶體的產(chǎn)量。需要說(shuō)明的是，在本發(fā)明前述的優(yōu)選情況下，待分離的晶漿液的溫度在37_42°C的范圍內(nèi)，當(dāng)晶漿液的溫度為37°C時(shí)，濕晶體的溫度優(yōu)選為37-40°C的溫度范圍(即保證濕晶體的溫度最低不低于37°C)，當(dāng)晶漿液的溫度為42°C時(shí)，濕晶體的溫度優(yōu)選為37-45°C的溫度范圍(即保證濕晶體的溫度最高不高于45°C)。為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，優(yōu)選固液分離過(guò)程為恒溫過(guò)程，即分離后的濕晶體與待分離的晶漿液的溫度相等，能夠在得到粘連較低的晶體的同時(shí)，得到產(chǎn)量更高的無(wú)水檸檬酸晶體。本發(fā)明中，對(duì)檸檬酸晶漿液進(jìn)行降溫的方法可以采用本領(lǐng)域常規(guī)使用的降溫方法，例如，可以采用自然冷卻降溫的方法，也可以采用冷卻介質(zhì)加快降溫速率的降溫方法。冷卻介質(zhì)可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的各種能夠?qū)崿F(xiàn)降溫冷卻效果的物質(zhì)，例如冷卻水或冷卻空氣。本發(fā)明優(yōu)選的冷卻介質(zhì)為冷卻水。根據(jù)本發(fā)明的方法，在晶漿液的降溫過(guò)程中，降溫速率可以根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)在較寬范圍內(nèi)選擇，優(yōu)選情況下，降溫速率為2-6°C /h,進(jìn)一步優(yōu)選為3-4°C /h時(shí)，能夠得到顆粒較均勻的無(wú)水檸檬酸晶體。本發(fā)明中，所述固液分離可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的各種方法進(jìn)行，例如真空過(guò)濾、沉降分離和離心分離等方法。本發(fā)明優(yōu)選情況下，采用離心分離方法。根據(jù)本發(fā)明，進(jìn)行固液分離后，所得無(wú)水檸檬酸濕晶體可以通過(guò)干燥除去游離水后得到無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品；所得液體可以循環(huán)使用，以使原料得到充分應(yīng)用。所述干燥除去游離水的方法和條件可以采用本領(lǐng)域已知的各種方法和條件。例如，干燥的方式可以為鼓風(fēng)干燥、真空干燥、沸騰干燥等各種常規(guī)的干燥方式，優(yōu)選流化床沸騰干燥方式；優(yōu)選干燥溫度為40-60°C，干燥時(shí)間為5-30分鐘。根據(jù)本發(fā)明的方法，優(yōu)選所述用于蒸發(fā)結(jié)晶的檸檬酸溶液的濃度為30-60重量％，且檸檬酸溶液中檸檬酸的純度高于99重量％時(shí)，可以得到產(chǎn)量較高且純度較高的無(wú)水檸檬酸晶體。本發(fā)明還提供了由上述方法制得的無(wú)水檸檬酸晶體。本發(fā)明中，檸檬酸溶液可以通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法得到，例如利用淀粉(紅薯粉、木薯粉、玉米粉、馬鈴薯粉)和/或葡萄糖母液等原料，經(jīng)黑曲霉等微生物發(fā)酵，發(fā)酵液經(jīng)過(guò)固液分離除去菌體，再經(jīng)過(guò)鈣鹽法、吸交法或色譜法提純后得到的檸檬酸溶液，也可以為通過(guò)將純度不低于99重量％的檸檬酸固體溶于水中后得到。所述檸檬酸的純度是指將上述檸檬酸溶液直接除去溶劑后所得固體產(chǎn)物中檸檬酸的重量百分含量。其中原料、微生物、發(fā)酵條件及提純條件可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員知道的能夠用于獲得檸檬酸溶液的物質(zhì)和條件。本發(fā)明中過(guò)飽和度的物理意義與本領(lǐng)域公知的過(guò)飽和度的物理意義一致，是指某
一溫度下溶劑中實(shí)際溶解的溶質(zhì)的重量與該溫度下溶劑達(dá)到飽和時(shí)理論能夠溶解的溶質(zhì)的重量的比值。本發(fā)明中的顆粒均勻性是指晶體在某一粒徑范圍內(nèi)的分布越集中，則顆粒的均勻性越高。無(wú)水檸檬酸晶體是否粘連可以通過(guò)顯微鏡觀察。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，無(wú)水檸檬酸晶體中的水分含量可以反映晶體的粘連程度，因?yàn)榫w的表面水通過(guò)現(xiàn)有的烘干設(shè)備可以很容易的烘出，當(dāng)晶體粘連時(shí)晶體與晶體顆粒之間包夾的水很難烘出，所以說(shuō)無(wú)水檸檬酸晶體中水分含量是由于粘連導(dǎo)致，因此，通常情況下，當(dāng)晶體中的水分含量大于O. 2重量％時(shí)，說(shuō)明不但結(jié)晶得到的大顆粒晶體產(chǎn)品之間會(huì)相互粘連而且在大晶粒表面還會(huì)粘連有許多小晶粒；水分含量在O. 1-0. 2重量％范圍內(nèi)時(shí)，說(shuō)明結(jié)晶得到的晶體產(chǎn)品粘連較少；當(dāng)水分含量小于O. I重量％時(shí)，說(shuō)明結(jié)晶得到的晶體產(chǎn)品表面較光滑。以上具體實(shí)施方式
僅用于描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式
中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合。為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。下面將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例中，所得晶體產(chǎn)品的含水量通過(guò)全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀(DL55)測(cè)得；所得晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體的含量是根據(jù)《食品添加劑檸檬酸》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1987-2007中的方法測(cè)定得到；所得晶體產(chǎn)品的SEM測(cè)試在日本HITACHI公司S4800冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡上進(jìn)行。實(shí)施例I將5m3檸檬酸濃度為45重量％、檸檬酸純度為99重量％的檸檬酸溶液通過(guò)三效蒸發(fā)(一效蒸發(fā)溫度為93°C，二效蒸發(fā)溫度為74°C，三效蒸發(fā)溫度為55°C)濃縮得到無(wú)水檸檬酸晶體含量為30重量％的晶漿液，然后置于結(jié)晶罐中，在結(jié)晶罐夾套里通入冷卻水進(jìn)行降溫，降溫速率為3°C /h,當(dāng)晶漿液的溫度為37°C時(shí)，進(jìn)行固液分離，控制固液分離時(shí)的環(huán)境溫度使得分離后得到的濕晶體的溫度為38°C，并將濕晶體在40°C干燥27分鐘，得到晶體產(chǎn)品。所得晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 8重量％，所得晶體產(chǎn)品的含水量如表I所
/Jn ο實(shí)施例2將5m3檸檬酸濃度為30重量％、檸檬酸純度為99重量％的檸檬酸溶液通過(guò)三效蒸發(fā)(一效蒸發(fā)溫度為100°c，二效蒸發(fā)溫度為79°C，三效蒸發(fā)溫度為65°C)濃縮得到無(wú)水檸檬酸晶體含量為5重量％的晶漿液，然后置于結(jié)晶罐中，在結(jié)晶罐夾套里通入冷卻水進(jìn)行降溫，降溫速率為4°C /h，當(dāng)晶漿液的溫度為40°C時(shí)，進(jìn)行固液分離，控制固液分離時(shí)的環(huán)境溫度使得分離后得到的濕晶體的溫度為38°C，并將濕晶體在60°C干燥9分鐘，得到晶體產(chǎn)品。所得晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 8重量％，所得晶體產(chǎn)品的含水量如表I所
/Jn ο實(shí)施例3將5m3檸檬酸濃度為60重量％、檸檬酸純度為99重量％的檸檬酸溶液通過(guò)三效蒸發(fā)(一效蒸發(fā)溫度為90°C，二效蒸發(fā)溫度為71°C，三效蒸發(fā)溫度為50°C)濃縮得到無(wú)水檸檬酸晶體含量為60重量％的晶漿液，然后置于結(jié)晶罐中，在結(jié)晶罐夾套里通入冷卻水進(jìn)行降溫，降溫速率為4°C /h,當(dāng)晶漿液降溫至37°C時(shí)，控制固液分離時(shí)環(huán)境溫度與所述晶漿液溫度一致而進(jìn)行恒溫固液分離，并將濕晶體在50°C干燥15分鐘，得到晶體產(chǎn)品。所得晶體產(chǎn)品中無(wú)水梓檬酸晶體含量為99. 8重量％,所得晶體產(chǎn)品的含水量如表I所示。實(shí)施例4將5m3檸檬酸濃度為45重量％、檸檬酸純度為99重量％的檸檬酸溶液通過(guò)三效蒸發(fā)(一效蒸發(fā)溫度為93°C，二效蒸發(fā)溫度為74°C，三效蒸發(fā)溫度為55°C)濃縮得到無(wú)水檸檬酸晶體含量為30重量％的晶漿液，然后置于結(jié)晶罐中，在結(jié)晶罐夾套里通入冷卻水進(jìn)行降溫，降溫速率為6°C /h，當(dāng)晶漿液的降溫為40°C時(shí)，進(jìn)行固液分離，控制固液分離時(shí)環(huán)境溫度使得分離后得到的濕晶體的溫度為37°C，并將濕晶體在40°C干燥27分鐘，得到晶體產(chǎn)品。所得晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 8重量％，所得晶體產(chǎn)品的含水量如表I所
/Jn ο實(shí)施例5按照實(shí)施例4的方法生產(chǎn)無(wú)水檸檬酸晶體，不同的是，當(dāng)晶漿液降溫至42°C時(shí)，進(jìn)行固液分離，控制固液分離時(shí)環(huán)境溫度使得分離后得到的濕晶體的溫度為37°C。所得晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 8重量％，所得晶體產(chǎn)品的含水量如表I所示。所得晶體產(chǎn)品的SEM照片如圖I所示。實(shí)施例6按照實(shí)施例I的方法生產(chǎn)無(wú)水檸檬酸晶體，不同的是，將溫度為55°C的無(wú)水檸檬酸晶體含量為30重量％的晶漿液進(jìn)行固液分離，并采用通入熱空氣的方法控制環(huán)境溫度為50°C使得分離后得到的濕晶體的溫度為53°C，并將濕晶體在55°C干燥20分鐘，得到晶體產(chǎn)品。所得晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 8重量％，所得晶體產(chǎn)品的含水量如表I所
/Jn ο對(duì)比例I
按照實(shí)施例I的方法生產(chǎn)無(wú)水檸檬酸晶體，不同的是，通過(guò)三效蒸發(fā)濃縮得到55°C、無(wú)水檸檬酸晶體含量為30重量％的晶漿液，然后不進(jìn)行降溫直接進(jìn)行固液分離(環(huán)境溫度為25°C)，分離后得到的濕晶體的溫度為42°C。所得晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 7重量％,所得晶體產(chǎn)品的含水量如表I所示。所得晶體產(chǎn)品的SEM照片如圖2所示。表I
權(quán)利要求
1.一種無(wú)水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括將檸檬酸溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，并將得到的含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離，得到無(wú)水檸檬酸濕晶體，其特征在于，固液分離的條件使分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于x°c — 5°c，且高于36. 6°C，其中，X°C為待固液分離的晶漿液的溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，固液分離的條件使分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X°C - 3°C且不高于X°C + 3°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，固液分離的條件使分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X°C - 2°C且不高于X°C + 1°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，得到的含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液的溫度為50-65°C，該方法包括將該晶漿液降溫，使待固液分離晶漿液的溫度為大于36. 6°C至小于或等于42°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液中無(wú)水檸檬酸晶體含量為30-60重量％。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，所述檸檬酸溶液的濃度為30-60重量％，且檸檬酸溶液中檸檬酸的純度高于99重量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述方法還包括將固液分離獲得的無(wú)水檸檬酸濕晶體進(jìn)行干燥。
8.由權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的方法制得的無(wú)水檸檬酸晶體。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種無(wú)水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，該方法包括將檸檬酸溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，并將得到的含有無(wú)水檸檬酸晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離，得到無(wú)水檸檬酸濕晶體，其中，固液分離的條件使分離后得到的無(wú)水檸檬酸濕晶體的溫度不低于X℃－5℃，且高于36.6℃，其中，X℃為待固液分離的晶漿液的溫度。本發(fā)明還提供了由該方法制得的無(wú)水檸檬酸晶體。根據(jù)本發(fā)明提供的方法，在不影響產(chǎn)品純度和不增加工藝的前提下，明顯降低了無(wú)水檸檬酸晶體的粘連。
文檔編號(hào)C07C59/265GK102976925SQ201210519489
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者周勇, 熊結(jié)青, 顧宗池, 王勇, 陳靜文 申請(qǐng)人:中糧生物化學(xué)(安徽)股份有限公司