萃取法生產棉籽蛋白循環(huán)脫酚裝置及其工藝的制作方法
【專利摘要】萃取法生產棉籽蛋白循環(huán)脫酚裝置及工藝，包括多級噴淋萃取浸出器、沉淀式分液箱、精餾塔、冷凝器、甲醇母液箱及母液管，所述的浸出器與分液箱之間設置外部循環(huán)回路，在浸出器的第一級漏斗箱上部與分液箱之間設帶有調節(jié)閥的萃取液回收管路，分液箱下部與浸出器第一級上部的回噴管之間設置甲醇回流管路。在甲醇回流管路與母液箱之間設置精餾回路。該脫酚工藝包括溶劑浸提、甲醇浸提脫酚、甲醇回收利用。從浸出器出來的脫酚甲醇溶液經過沉淀分液箱分液，上部有機溶液返回浸提工段，而下部的甲醇含酚混合液一部分返回萃取脫酚工段的循環(huán)利用，另一部分經過精餾脫酚再冷凝后得到液態(tài)甲醇再循環(huán)利用。脫酚工段節(jié)約能耗30%，節(jié)約甲醇10%以上。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領域，涉及一種萃取法生產棉籽蛋白裝置及工藝，具體為一種萃 取法生產棉籽蛋白中循環(huán)脫酚裝置及其工藝。 萃取法生產棉籽蛋白循環(huán)脫酚裝置及其工藝

【背景技術】
[0002] 棉籽加工中用有機溶劑浸提油脂，再用甲醇脫除棉酚可以得到飼料級棉蛋白。由 于其為低溫浸提工藝，可以保證生產過程中棉蛋白不因高溫過熱而變性。目前該生產方法 已經取代了傳統的熱榨工藝成為常規(guī)生產方法，不僅能得到棉籽油，而且得到優(yōu)質飼料蛋 白。
[0003] 在上述的萃取法生產工藝中，為節(jié)約成本，需要將有機溶劑與油脂分離、甲醇與棉 酚分離后，對有機溶劑和甲醇進行循環(huán)利用。分離的方法通常是利用不同相組分的沸點不 同將混合液進行蒸餾再冷凝收集。如申請?zhí)枮?00710014071. 7的中國專利公開的一種棉 籽蛋白萃取工藝甲醇回收的方法，其步驟為將脫酚浸出器出來的甲醇經過過濾器，進入分 液器，分液器分出的油相輸送至提油浸出器，分出的水相輸送至暫存罐，水相部分經流量 計泵入精餾塔，經再沸器回收甲醇氣體。該工藝雖然能夠實現浸提介質的循環(huán)回用，但甲醇 蒸餾、再沸負荷量大，需要消耗大量熱能。
[0004] 為了能進一步降低介質分離回用過程中的熱能消耗，減低蒸餾分離負荷，需要對 甲醇分離回收工藝進行優(yōu)化設計。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種經優(yōu)化的甲醇循環(huán)利用工藝，以降低萃取浸提法生產 棉蛋白甲醇回收能耗，提高甲醇利用效率。
[0006] 本發(fā)明的萃取法棉籽蛋白循環(huán)脫酚裝置，包括多級噴淋萃取浸出器、分液箱、精餾 塔、冷凝器、甲醇母液箱及母液管，每級噴淋萃取浸出單元均包括噴淋管、底篩托盤、漏斗 箱、噴淋循環(huán)泵及噴淋循環(huán)管，各級漏斗箱上部連通，并且依物料行進方向隔邊逐級升高， 母液管與各級噴淋循環(huán)管分別相連通。所述分液箱為沉淀式，在分液箱末端的上部設溢流 口、下部設帶有閘閥的回收口。所述的浸出器與分液箱之間構成外部循環(huán)回路，該外部循 環(huán)回路結構為：在浸出器的第一級漏斗箱上部與分液箱之間設帶有調節(jié)閥的萃取液回收管 路，分液箱下部與浸出器第一級上部的回噴管之間設置甲醇回流管路，并且回收管路和回 流管路上均設有循環(huán)泵。在甲醇回流管路與母液箱之間設置精餾回路，該精餾回路由精餾 調節(jié)閥、精餾塔、冷凝器組成。冷凝器與母液箱相連。母液管與各級噴淋循環(huán)管之間設置母 液調節(jié)閥。
[0007] 所述的分液箱內部設兩級與頂部不連接的堅向隔板將箱體分為三部分，萃取液回 收管路末端在第一部分，甲醇回流管路的起始端在第二部分，溢流口、回收口在第三部分。 第一級隔板高于第二級隔板，并且在第一級隔板上設分液管。在分液箱內回收管路的末端 設置緩沖帽。
[0008] 應用如上所述的循環(huán)脫酚裝置的循環(huán)脫酚工藝，包括溶劑浸提、甲醇脫酚、甲醇回 收利用。所述的甲醇回收利用是從浸出器出來的脫酚甲醇溶液經過沉淀分液箱分液，分得 的上部有機溶液返回浸提工段，而下部的甲醇含酚混合液一部分返回萃取脫酚工段的第一 級循環(huán)利用，另一部分經過精餾脫酚再冷凝后得到液態(tài)甲醇，返回甲醇母液箱循環(huán)利用。
[0009] 采用如上的裝置及工藝后，甲醇脫酚溶液不僅在各級浸提段循環(huán)利用，而且其混 合液由于組分濃度梯度差異從而在各級漏斗箱間形成與物料行進方向相反的反流，至第一 級漏斗箱的上部被導出?；旌弦涸诔恋硐浞蛛x，得到的上部有機溶液返回浸提工段，下部 的含酚溶液一部分直接返回供給脫酚浸出器，另一部分經過精餾去除棉酚后返回甲醇母液 箱。
[0010] 該發(fā)明構筑了沉淀分液箱與脫酚浸出器之間的回路，使得沉淀分離后去除有機溶 劑的含酚甲醇溶液直接返回浸提脫酚，得到循環(huán)利用。簡化了甲醇回收提純再利用的工藝 環(huán)節(jié)，縮短了工藝路線。使工藝設備更加緊湊，節(jié)約甲醇回收能耗，減少甲醇回收階段的損 失，降低成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 圖1是本發(fā)明萃取法生產棉籽蛋白循環(huán)脫酚裝置結構示意圖。
[0012] 圖2是本發(fā)明萃取法生產棉籽蛋白循環(huán)脫酚工藝流程圖。

【具體實施方式】
[0013] 如圖1及圖2,萃取法棉籽蛋白循環(huán)脫酚裝置，包括多級噴淋萃取浸出器1、分液箱 2、精餾塔9、冷凝器19、甲醇母液箱3及母液管13。每級噴淋萃取浸出單元包括噴淋管12、 底篩托盤21、漏斗箱5、噴淋循環(huán)泵16及噴淋循環(huán)管15。各級漏斗箱5上部連通，并且依物 料行進方向隔邊逐級升高。，母液管13與各級噴淋循環(huán)管15分別相連通。
[0014] 所述的浸出器1與分液箱2之間構成外部循環(huán)回路，該外部循環(huán)回路結構為：在浸 出器1的第一級漏斗箱5上部與分液箱2之間設帶有調節(jié)閥8的萃取液回收管路6,分液箱 2下部與浸出器1第一級上部的回噴管11之間設置甲醇回流管路22,并且回收管路6和回 流管路22上均設有循環(huán)泵26。
[0015] 在甲醇回流管路22與母液箱3之間設置精餾回路，該精餾回路由精餾調節(jié)閥7、精 餾塔9、冷凝器19組成，冷凝器19與母液箱3相連。母液管13與各級噴淋循環(huán)管15之間 設置母液調節(jié)閥14。
[0016] 所述分液箱2為沉淀式，分液箱2內部設兩級與頂部不連接的堅向隔板4a、4b將 箱體分為三部分。萃取液回收管路6末端在第一部分，甲醇回流管路22的起始端在第二部 分的下部，溢流口 17、回收口 1分別位于第三部分的上部和下部。第一級隔板4a高于第二 級隔板4b，并且在第一級隔板4a上設分液管10。進入箱體的混合液在第一部分得到穩(wěn)定 和初步沉淀分層，上部的有機溶液翻過隔板4a進入箱體第二部分，分液管10將下部的甲醇 溶液導入第二部分的中部?；旌弦涸诘诙糠诌M一步沉淀分離，上部的有機溶液翻過隔板 4b進入第三部分，下部的含酚溶液進入回流管路22。第三部分中進一步沉淀分離后的有機 溶液從溢流口 17被收集直接返回于脫酚前的浸提工段，下部沉積的甲醇溶液暫存并在達 到一定濃度后從回收口1泵給精餾回路。在分液箱2第一部分內的回收管6的末端設置緩 沖帽20,可使液相盡快穩(wěn)定。
[0017] 底篩托盤21上的物料自右向左逐級行進途中，在各級噴淋單元得到逐級噴淋。物 料中的棉酚逐級減少，含有有機溶劑、棉酚的甲醇混合液由于組分濃度梯度差異從而在各 級漏斗箱5之間形成與物料行進方向相反的反流，至第一級漏斗箱5的上部被導出。之后 混合液在沉淀箱2分離，得到的上部有機溶液返回浸提工段，下部的含酚溶液一部分直接 返回供給脫酚浸出器1，另一部分經過精餾回路去除棉酚后返回甲醇母液箱3。
[0018] 利用萃取液回收管路6上的調節(jié)閥8可以控制回收流量與各級循環(huán)脫酚流量的比 例。同理，利用精餾調節(jié)閥7可以控制進入精餾回路和直接進入浸提器1的含酚溶液的流 量比例，本實施例中兩者比例約為1 :3。再同理，利用母液調節(jié)閥14可以控制各級浸提脫 酚單元的循環(huán)管15中的甲醇母液與循環(huán)溶液的供給比例，并且逐級遞變，具體地說是供給 母液的比例逐級下降。
[0019] 通過加大萃取混合液回收管路6的流量、加大精餾回路中含酚溶液的流量比例， 可以使棉籽蛋白中棉酚的含量不斷降低。并且由于甲醇循環(huán)回路的設計，使得新鮮甲醇的 補給用量減少。在達到棉籽蛋白游離酚<400ppm前提下，脫酚工段節(jié)約能耗30%，節(jié)約甲醇 10%以上。所生產的棉蛋白中蛋白含量彡50%，有機溶劑彡500ppm，甲醇彡800ppm。
【權利要求】
1. 一種萃取法棉籽蛋白循環(huán)脫酚裝置，包括多級噴淋萃取浸出器（1)、分液箱（2)、精 餾塔（9)、冷凝器（19)、甲醇母液箱（3)及母液管（13)，每級噴淋萃取浸出單元包括噴淋管 (12)、底篩托盤（21)、漏斗箱（5)、噴淋循環(huán)泵（16)及噴淋循環(huán)管（15);各級漏斗箱（5)上 部連通，并且依物料行進方向隔邊逐級升高，母液管（13)與各級噴淋循環(huán)管（15)分別相連 通；所述分液箱（2)為沉淀式，在分液箱（2)末端的上部設溢流口（17)、下部設帶有閘閥的 回收口（18);該脫酚裝置的特征在于： a. 所述的浸出器（1)與分液箱（2)之間構成外部循環(huán)回路，該外部循環(huán)回路結構為：在 浸出器（1)的第一級漏斗箱（5)上部與分液箱（2)之間設帶有調節(jié)閥（8)的萃取混合液回 收管路（6)，分液箱（2)下部與浸出器（1)第一級上部的回噴管（11)之間設置含酚甲醇回流 管路（22 )，并且回收管路（6 )和回流管路（22 )上均設有循環(huán)泵（26 ); b. 在甲醇回流管路（22)與母液箱（3)之間設置精餾回路，該精餾回路由精餾調節(jié)閥 (7 )、精餾塔（9 )、冷凝器（19 )組成，冷凝器（19 )與母液箱（3 )相連； c. 母液管（13)與各級噴淋循環(huán)管（15)之間設置母液調節(jié)閥（14)。
2. 如權利要求1所述的循環(huán)脫酚裝置，其特征在于所述的分液箱（2)內部設兩級與頂 部不連接的堅向隔板（4a、4b)將箱體分為三部分，上述的萃取混合液回收管路（6)末端在 第一部分，含酚甲醇回流管路（22)的起始端在第二部分，溢流口（17)、回收口（18)在第三 部分；第一級隔板（4a)高于第二級隔板（4b)，并且在第一級隔板（4a)上設分液管（10);在 分液箱（2)內回收管路（6)的末端設置緩沖帽（20)。
3. -種應用如權利要求1或2所述的循環(huán)脫酚裝置的工藝，包括溶劑浸提、甲醇脫酚、 甲醇回收利用，其特征在于所述的甲醇回收利用是從浸出器出來的甲醇混合溶液經過沉淀 分液箱分液，分得的上部有機溶液返回脫酚前的有機浸提工段，而下部的含酚甲醇混合液 一部分返回萃取脫酚工段的第一級循環(huán)利用，另一部分經過精餾脫酚再冷凝后得到液態(tài)甲 醇，返回甲醇母液箱循環(huán)利用。
【文檔編號】C07K1/30GK104086622SQ201410309183
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月1日 優(yōu)先權日:2014年7月1日
【發(fā)明者】盧作文, 葛玉梅, 于奇, 李樹平 申請人:新疆塔里木震企生物科技有限公司