二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，由環(huán)氧氯丙烷經(jīng)水解生成α-氯代甘油，再經(jīng)過蒸餾、醚化、環(huán)化、精制，制得成品環(huán)氧樹脂稀釋劑。本發(fā)明原料簡單，合成方法簡便，易操作。
【專利說明】二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂稀釋劑主要用于特種復(fù)合材料，現(xiàn)有的環(huán)氧樹脂稀釋劑制備復(fù)雜，性能不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種用簡單原料合成性能優(yōu)異的環(huán)氧樹脂稀釋劑的二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法。 [0004]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
[0005]一種二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:由環(huán)氧氯丙烷經(jīng)水解生成α-氯代甘油，再經(jīng)過蒸餾、醚化、環(huán)化、精制，制得成品環(huán)氧樹脂稀釋劑。
[0006]由環(huán)氧氯丙烷經(jīng)水解生成α -氯代甘油，是在濃硫酸存在下進(jìn)行。
[0007]水解時(shí),環(huán)氧氯丙烷和水的用量摩爾比為1:4.25~4.5,溫度為95~98°C,反應(yīng)時(shí)間為I~3小時(shí)；減壓蒸餾至氣相溫度為135~140°C，得到α -氯代甘油。
[0008]α -氯代甘油和環(huán)氧氯丙烷在催化劑BF3-乙醚存在下進(jìn)行醚化反應(yīng)。
[0009]醚化反應(yīng)時(shí):α-氯代甘油和環(huán)氧氯丙烷摩爾比為1:0.88~0.91，溫度為30~40°C，反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)，維持溫度為35~45°C，維持時(shí)間為3~5小時(shí)，制得α -氯代甘油與環(huán)氧氯丙烷的醚化物。
[0010]所述環(huán)化是α -氯代甘油與環(huán)氧氯丙烷的醚化物和堿在溶劑中環(huán)化。
[0011]環(huán)化時(shí)，α-氯代甘油與環(huán)氧氯丙烷的醚化物和堿摩爾比為1: 1.5~1.7，溫度為5~10°C，反應(yīng)時(shí)間3~5小時(shí)，減壓蒸餾至100~110°C，制得環(huán)氧樹脂稀釋劑粗品。
[0012]所述精制是將稀釋劑粗品減壓蒸餾，收集液相溫度為100~190°C的餾分為環(huán)氧樹脂稀釋劑成品。
[0013]制得α -氯代甘油達(dá)到下述指標(biāo):
[0014]
【權(quán)利要求】
1.一種二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:由環(huán)氧氯丙烷經(jīng)水解生成α-氯代甘油，再經(jīng)過蒸餾、醚化、環(huán)化、精制，制得成品環(huán)氧樹脂稀釋劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:由環(huán)氧氯丙烷經(jīng)水解生成α-氯代甘油，是在濃硫酸存在下進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:水解時(shí)，環(huán)氧氯丙烷和水的用量摩爾比為1:4.25~4.5，溫度為95~98°C，反應(yīng)時(shí)間為I~3小時(shí)；減壓蒸餾至氣相溫度為135~140°C，得到α -氯代甘油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:α -氯代甘油和環(huán)氧氯丙烷在催化劑BF3-乙醚存在下進(jìn)行醚化反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:醚化反應(yīng)時(shí):α -氯代甘油和環(huán)氧氯丙烷摩爾比為1:0.88~0.91，溫度為30~40°C，反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)，維持溫度為35~45°C，維持時(shí)間為3~5小時(shí)，制得α -氯代甘油與環(huán)氧氯丙烷的醚化物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:所述環(huán)化是α-氯代甘油與環(huán)氧氯丙烷的醚化物和堿在溶劑中環(huán)化。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:環(huán)化時(shí)，α -氯代甘油與環(huán)氧氯丙烷的醚化物和堿摩爾比為1:1.5~1.7，溫度為5~10°C，反應(yīng)時(shí)間3~5小時(shí)，減壓蒸餾至100~110°C，制得環(huán)氧樹脂稀釋劑粗品。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的二縮水甘油醚環(huán)氧樹脂稀釋劑的制備方法，其特征是:所述精制是將稀釋劑粗品減壓蒸餾，收集液相溫度為100~190°C的餾分為環(huán)氧樹脂稀釋劑成品。
【文檔編號(hào)】C07D303/04GK103965142SQ201410174437
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年4月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月28日
【發(fā)明者】李廣琦, 朱勝仙, 高晨 申請(qǐng)人:南通星辰合成材料有限公司