一種乙酰蓖麻油酸甲酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種乙酰蓖麻油酸甲酯的制備方法，所述制備方法包括：步驟a，采用離子液體催化劑[Hmim]HSO4使蓖麻油進行甲酯化反應得到蓖麻油酸甲酯；以及步驟b：采用離子液體催化劑[Hmim]HSO4使蓖麻油酸甲酯進行乙?；磻玫揭阴１吐橛退峒柞?。本發(fā)明的制備方法采用[Hmim]HSO4離子液體催化劑使蓖麻油進行甲酯化和乙?；玫揭阴１吐橛退峒柞ィa工藝簡單，成本低廉，產物收率較高，有利于實現(xiàn)乙酰蓖麻油酸甲酯的工業(yè)化大規(guī)模生產。
【專利說明】一種乙酰蓖麻油酸甲酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于油脂工業(yè)【技術領域】，具體涉及一種乙酰蓖麻油酸甲酯的制備方法。
【背景技術】
[0002]蓖麻(Ricinus communis)為大戟科(EuphoribiaL) —年生或多年生草本植物,是世界十大油料作物之一，在全世界廣為種植，主要產區(qū)為印度、中國、巴西等國家，產量占全世界產量的90%以上。在我國，蓖麻的產地主要在內蒙古、吉林、山東和山西。蓖麻籽含油率較高，約占籽重的45-55 %，其所含的蓖麻油是唯一含有羥基的天然脂肪酸，具有特殊的理化性質。蓖麻油是重要的化工原料，廣泛用于化工、紡織、輕工及醫(yī)藥等領域，主要用于生產高級潤滑油、油漆、涂料、肥皂、油墨、助染劑、增塑劑、聚氨酯及乳化劑等。由于蓖麻油具有廣泛的用途和較高的經濟價值，在國民經濟中占有重要的地位，特別是在當今世界石油面臨消耗殆盡的危機時，作為植物源油料的蓖麻由于其具有可持續(xù)生產的重要價值，正日益受到世界各國的重視，其產業(yè)前景非常廣闊。
[0003]蓖麻油通過甲酯化生成蓖麻油酸甲酯，生成的蓖麻油酸甲酯可用于化妝品和精細化工行業(yè)，用于制備香料、增塑劑、潤滑油以及作為生物柴油添加在石化柴油中，能夠緩解食品與燃料爭端的問題。對蓖麻油酸甲酯再進行乙酰化，即可得到乙酰蓖麻油酸甲酯，其可用作口香糖基質、食品添加劑和食品包裝用薄膜，屬于具有科技含量和較高附加值的高端產品。[0004]乙酰蓖麻油酸甲酯的化學名為2-乙酰氧-9-十八烯酸甲酯，其結構如下述式(I)
所示:
[0005]
【權利要求】
1.一種乙酰蓖麻油酸甲酯的制備方法，所述制備方法包括: 步驟a:采用離子液體催化劑[Hmim]HS04使蓖麻油進行甲酯化反應得到蓖麻油酸甲酷； 步驟b:采用離子液體催化劑[他1加]肥04使蓖麻油酸甲酯進行乙?；磻玫揭阴１吐橛退峒柞ァ?br> 2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: 步驟a:將蓖麻油加入到容器中，加熱至60°C后，加入甲醇與離子液體催化劑[Hmim]HSO4，在60-80°C及攪拌的條件下反應2-6小時，得到蓖麻油酸甲酯； 步驟b:將蓖麻油酸甲酯加入到容器中，加熱至60°C后，加入乙酸酐與離子液體催化劑[他1加]肥04，在60-1001:及攪拌的條件下反應1-5小時，得到乙酰蓖麻油酸甲酯。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，甲醇與蓖麻油的摩爾比為2:1-8:1 ； 優(yōu)選地，所述步驟a中，催化劑的用量為蓖麻油重量的5-20%。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，將蓖麻油加入到容器中，加熱至60°C后，加入甲醇與離子液體催化劑[他1加]肥04，在70-801:及攪拌的條件下反應2-6小時，得到蓖麻油酸甲酯；其中，甲醇與蓖麻油的摩爾比為4:1-8:1 ;催化劑的用量為蓖麻油重量的10-20% ； 優(yōu)選地，所述步驟a中，將蓖麻油加入到容器中，加熱至60°C后，加入甲醇與離子液體催化劑[Hmim]HS04，在75°C及攪拌下反應4小時，得到蓖麻油酸甲酯，其中甲醇與蓖麻油的摩爾比為6:1，催化劑的用量為蓖麻油重量的10%。
5.根據權利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，乙酸酐與蓖麻油酸甲酯的摩爾比為1:1-2:1 ； 優(yōu)選地，所述步驟b中，催化劑的用量為蓖麻油酸甲酯重量的1-5%。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，將蓖麻油酸甲酯加入到容器中，加熱至60°C后，加入乙酸酐與離子液體催化劑[Hmim]HS04，在80-90°C及攪拌的條件下反應3-5小時，得到乙酰蓖麻油酸甲酯；其中，乙酸酐與蓖麻油酸甲酯的摩爾比為1.25:1-2:1 ;催化劑的用量為蓖麻油酸甲酯重量的3-4% ； 優(yōu)選地，所述步驟b中，將蓖麻油酸甲酯加入到容器中，加熱至60°C后，加入乙酸酐與離子液體催化劑[Hmim]HS04，在80°C下反應4小時，得到乙酰蓖麻油酸甲酯，其中乙酸酐與蓖麻油酸甲酯的摩爾比為1.5:1，催化劑的用量為蓖麻油酸甲酯重量的3%。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括: 步驟a:將蓖麻油加入到容器中，加熱至60°C后，加入甲醇與離子液體催化劑[Hmim]HSO4，在75°C及攪拌下反應4小時，得到蓖麻油酸甲酯，其中甲醇與蓖麻油的摩爾比為6:1，催化劑的用量為蓖麻油重量的10% ； 步驟b:將蓖麻油酸甲酯加入到容器中，加熱至60°C后，加入乙酸酐與離子液體催化劑[Hmim]HSO4,在80°C下反應4小時,得到乙酰蓖麻油酸甲酯,其中乙酸酐與蓖麻油酸甲酯的摩爾比為1.5:1，催化劑的用量為蓖麻油酸甲酯重量的3%。
8.根據權利要求1-7中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，使蓖麻油進行甲酯化反應后，進行減壓蒸餾，蒸出甲醇，靜置分層，將下層的離子液體催化劑進行回收利用，取上清液，并將上清液采用水洗滌，加入無水硫酸鈉干燥過夜，得到蓖麻油酸甲酯。
9.根據權利要求1-8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，使蓖麻油酸甲酯進行乙?；磻?，進行減壓蒸餾，蒸出反應生成的副產物乙酸，靜置分層，將下層的離子液體催化劑進行回收利用，取上清液，并將上清液分別依次采用水、碳酸鈉溶液及水洗滌，真空干燥后，得到乙酰蓖麻油酸甲酯； 其中，所述步驟b中，當乙酸酐與蓖麻油酸甲酯的摩爾比大于1:1時，使蓖麻油酸甲酯進行乙?；磻螅M行減壓蒸餾，蒸出乙酸酐及反應生成的副產物乙酸。
10.根據權利要求1-9中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a之前，對蓖麻油進行提純，除去蓖 麻油中的水以及其它溶劑。
【文檔編號】C07C69/732GK103992223SQ201410173864
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月25日 優(yōu)先權日:2014年4月25日
【發(fā)明者】許偉, 葛小東, 邵榮, 吳俊 , 丁建飛 申請人:鹽城工學院