一種2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法。包括以下步驟：以2-氨基-5-氯吡啶和N-溴代丁二酰亞胺為原料，二者物質(zhì)的量之比為1:0.4-4，在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，?-100℃反應(yīng)0.5-24個小時生成2-氨基-3-溴-5-氯吡啶粗品，經(jīng)提純后的純品2-氨基-3-溴-5-氯吡啶。本發(fā)明的原料比較易得，價格合理，同時制備反應(yīng)中沒有使用重金屬和腐蝕性氣體，反應(yīng)溫和，對反映設(shè)備沒有特殊的要求，普通的耐腐蝕設(shè)備即可生產(chǎn)，另外本發(fā)明反應(yīng)條件適中，反應(yīng)易于控制，產(chǎn)品純度高等等優(yōu)勢條件，此工藝易于推廣。
【專利說明】—種2-氨基-3-溴-5-氯吡D定的合成方法
[0001](一)【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法。
[0002](二)【背景技術(shù)】 2-氨基-3，5 二氯吡唳2-氨基-3，5 二氯吡唳是有機(jī)合成的重要中間體，主要用于醫(yī)藥中間體，有機(jī)合成，有機(jī)溶劑，也可應(yīng)用于染料生產(chǎn)、農(nóng)藥生產(chǎn)及香料等方面。
[0003]現(xiàn)有的2_氨基-3-溴-5-氯吡啶的制備存在以下缺點:
(1)副產(chǎn)物較多，導(dǎo)致產(chǎn)品的色澤較深，難以精制提純。雖然可以用有機(jī)溶劑多次重結(jié)晶，但品質(zhì)仍然無法滿足高要求，而且反復(fù)結(jié)晶導(dǎo)致產(chǎn)品收率低，成本增加，操作繁瑣；
(2)所使用的化學(xué)還原法對設(shè)備的腐蝕和環(huán)境的污染都十分嚴(yán)重，目前已限制開發(fā)；
(3)原料來源有限，價格昂貴，且操作較為麻煩；
(4)需要使用貴金屬催化劑，增加了制備成本。
[0004]上述問題均需要改進(jìn)。
[0005](三)
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了 2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，該合成方法操作簡單、產(chǎn)率高，適用于實驗室及工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特殊之處在于:包括以下步驟:
以2-氨基-5-氯吡卩定和N-溴代丁二酰亞胺為原料,二者物質(zhì)的量之比為1:0.4-4,在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，?-100°C反應(yīng)0.5-24個小時生成2-氨基_3_溴-5-氯吡啶粗品，經(jīng)提純后的純品2-氨基-3-溴-5-氯吡唳。
[0007]本發(fā)明的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，反應(yīng)物與溶劑的投料量為:m2_氨基-5-氯吡啶:m溶劑=1:1.5-4.5，為重量之比。
[0008]本發(fā)明的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，溶劑為叔丁醇與乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，異丙醇，DMF中的一種或兩種。
[0009]本發(fā)明的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，提純步驟包括蒸發(fā)濃縮、重結(jié)晶或硅膠柱層析分離。
[0010]本發(fā)明的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，重結(jié)晶的溶劑為乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一種或兩種物質(zhì)。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的原料比較易得，價格合理，同時制備反應(yīng)中沒有使用重金屬和腐蝕性氣體，反應(yīng)溫和，對反映設(shè)備沒有特殊的要求，普通的耐腐蝕設(shè)備即可生產(chǎn)，另外本發(fā)明反應(yīng)條件適中，反應(yīng)易于控制，產(chǎn)品純度高等等優(yōu)勢條件，此工藝易于推廣。
[0012](四)【具體實施方式】 實施例1:
【權(quán)利要求】
1.一種2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于:包括以下步驟: 以2-氨基-5-氯吡卩定和N-溴代丁二酰亞胺為原料,二者物質(zhì)的量之比為1:0.4-4,在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，?-100°C反應(yīng)0.5-24個小時生成2-氨基_3_溴-5-氯吡啶粗品，經(jīng)提純后的純品2-氨基-3-溴-5-氯吡唳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于:反應(yīng)物與溶劑的投料量為:m2-_-5-K_:m_=l:l.5-4.5,為重量之比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于--溶劑為叔丁醇與乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，異丙醇，DMF中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于:提純步驟包括蒸發(fā)濃縮、重結(jié)晶或硅膠柱層析分離。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于:重結(jié)晶的溶劑為乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一種或兩種物質(zhì)。
【文檔編號】C07D213/73GK104016909SQ201410131639
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】付銳, 曹驚濤, 來新勝 申請人:定陶縣友幫化工有限公司