一種唑草酮的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化合物制備領域，特別公開了一種唑草酮的制備方法。本發(fā)明以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4，-三唑-5-酮（以下簡稱取代苯胺）和丙烯酰胺為原料，通過氨基的重氮芳基化得到2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺（以下簡稱取代苯丙酰胺），取代苯丙酰胺在硫酸存在下與乙醇進行酯化反應而得到的唑草酮。本發(fā)明工藝簡單，反應條件溫和，原料和生產(chǎn)環(huán)境氣味小，產(chǎn)品收率高，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種唑草酮的制備方法
[0001](一)【技術領域】
本發(fā)明涉及化合物制備領域，特別涉及一種唑草酮的制備方法。
[0002](二)【背景技術】
唑草酮(又名唑草酯、唑酮草酯)化學名稱為2-氯-3- {2-氯-5-〔4- (二氟甲基)-4，5- 二氫-3-甲基-5-氧-1H-1，2,4-三唑一 1-基〕-4-氟苯基}丙酰胺乙酯，分子式:C15H14CL2F3N3O3,是具有以下結構的三唑啉酮類除草劑:
【權利要求】
1.一種唑草酮的制備方法，以1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1，2，4，-三唑-5-酮，即取代苯胺為原料，其特征為，包括如下步驟:(I)將I摩爾取代苯胺在有機溶劑中攪拌溶解后，在0-5°C下，通入1-4摩爾氯化氫，并依次加入1-12摩爾丙烯酰胺、0.01-0.10摩爾氯化亞銅和1-2摩爾質(zhì)量百分比濃度為40%亞硝酸鈉水溶液，反應結束后，脫去有機溶劑，抽濾，抽濾物分別用酸洗、水洗、堿洗、熱水洗，得到粗品取代苯丙酰胺；將粗品取代苯丙酰胺加入苯類/烷烴類溶劑，用熱水洗兩遍，冷卻結晶，抽濾，得到提純的取代苯丙酰胺；(2)將I摩爾取代苯丙酰胺、4-20摩爾乙醇在0.5-0.6摩爾硫酸存在下，回流條件下進行酯化反應，反應結束后，加入堿類化合物調(diào)PH到中性，過濾，脫溶后得到產(chǎn)品唑草酮。
2.根據(jù)權利要求1所述的唑草酮的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，取代苯丙酰胺為2-氯-3- {2-氯-5-[4-( 二氟甲基)-4,5-二氫-3-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酰胺。
3.根據(jù)權利要求1所述的唑草酮的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，有機溶劑為丙酮或乙腈，有機溶劑與取代苯胺的重量比為4-10:1。
4.根據(jù)權利要求1所述的唑草酮的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，苯類/烷烴類溶劑為苯、甲苯、二甲苯、正己烷或環(huán)己烷溶劑。
5.根據(jù)權利要求1所述的唑草酮的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，堿性化合物為碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀或三乙胺。
【文檔編號】C07D249/12GK104003949SQ201410124861
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年3月31日 優(yōu)先權日:2014年3月31日
【發(fā)明者】李凱, 李明, 郭維斯, 王現(xiàn)全, 楊奇?zhèn)? 強國英, 鄒亞波 申請人:濟南先達化工科技有限公司