一種N-（β-硝基烷基）酰胺類(lèi)化合物的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種N-（β-硝基烷基）酰胺類(lèi)化合物的制備方法，涉及有機(jī)合成領(lǐng)域。本發(fā)明的反應(yīng)通式為是其中R1為C6H5、4-CH3C6H4、4-FC6H4、4-ClC6H4、4-BrC6H4、2-BrC6H4或naphyl；R2為H或CH3；R3為Ph、CH3、Bn或CH2=CH；其具體步驟是將硝基醇加入反應(yīng)瓶中，然后加入腈、三氟甲磺酸和溶劑，攪拌混勻，在溫度為25-40℃下，反應(yīng)12h～48h，待反應(yīng)結(jié)束后，減壓除溶劑，硅膠柱層析，即得N-（β-硝基烷基）酰胺類(lèi)化合物。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單、條件溫和，能夠合成一系列N-（β-硝基烷基）酰胺類(lèi)化合物，收率高達(dá)95%。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種N- ( β -硝基烷基)酰胺類(lèi)化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，尤其涉及的是一種N- ( β -硝基烷基)酰胺類(lèi)化合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N- (β-硝基烷基)酰胺類(lèi)化合物是一類(lèi)重要的醫(yī)藥中間體，由于硝基可以很容易的轉(zhuǎn)變成其它官能團(tuán)如羰基、氨基、羧基等，所以該類(lèi)化合物在藥物合成中作用重大，特別是在各類(lèi)氨基酸和二胺的合成中。目前，該類(lèi)化合物的合成主要通過(guò)取代反應(yīng)和烯烴的加成反應(yīng)，其中取代反應(yīng)具有原料制備麻煩、不是原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng)的缺點(diǎn)；烯烴的加成反應(yīng)具有很好的原子經(jīng)濟(jì)性，但是反應(yīng)條件苛刻、相應(yīng)的試劑昂貴且底物適應(yīng)性有限。同時(shí)，現(xiàn)目前，該類(lèi)重要的醫(yī)藥中間體在銷(xiāo)售市場(chǎng)上種類(lèi)非常少，且價(jià)格昂貴，所以，尋找新的、高效低廉的合成N- ( β -硝基烷基)酰胺類(lèi)化合物的方法并合成出種類(lèi)各異的N- ( β -硝基烷基)酰胺類(lèi)化合物具有很重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的 技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種N- ( 硝基烷基)酰胺類(lèi)化合物的制備方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種N- (β_硝基烷基)酰胺類(lèi)化合物的制備方法，其反應(yīng)的通式為:
【權(quán)利要求】
1.一種N- (β-硝基烷基)酰胺類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于，反應(yīng)的通式 9hK 卜 COR3為:Rryh°2 + RXK.........R1A^NO2 其中 R1 為 C6H5、4-CH3C6H4、4-FC6H4、
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，腈與硝基醇的摩爾比為1:1~8:1;三氟甲磺酸與硝基醇的摩爾比為1:1~4:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷；以使用的醇為基準(zhǔn)，醇在反應(yīng)液中的摩爾濃度為0.1~0.5mol/L。
【文檔編號(hào)】C07C233/13GK103864637SQ201410097899
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】王周玉, 艾文思, 蔣珍菊, 珠理艷, 曾興文, 袁吉嵐 申請(qǐng)人:西華大學(xué)