一種康釀克內酯的生產裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種康釀克內酯的生產裝置，配料鍋通過管道和安裝在該管道上的滴加計量泵與不銹鋼反應釜連接，正己醇高位槽通過管道分別與配料鍋和不銹鋼反應釜連接，不銹鋼反應釜的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵與釜式分餾塔連接，釜式分餾塔的塔頂通過管道并經螺旋板換熱器與第一氣液分離器連接，第一氣液分離器通過管道與中間罐連接，中間罐通過管道和安裝在該管道上的第二化工泵與釜式精餾塔連接，釜式精餾塔的塔頂通過管道并經第二螺旋板換熱器和第二氣液分離器與接收罐連接。適用于由巴豆酸、正己醇為原料，過氧化苯甲酰為引發(fā)劑，在助催化劑的存在下常壓生產康釀克內酯。具有生產成本低，最終產品純度高、香氣純正的特點。
【專利說明】一種康釀克內酯的生產裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及ー種有機合成香料的生產裝置，具體涉及ー種康釀克內酯的生產裝置。
【背景技術】
[0002]康釀克內酯CAS號33673-62-0天然存在于白蘭地酒和康釀克油中，它有強烈而甜潤的椰子和桃子樣的果香，留香持久，用于日化香精配方中。
[0003]由于康釀克內酯與威士忌內酯的結構相近，因此有仿效合成威士忌內酯的方法，使用正己醛代替正戊醛，與巴豆酸經游離基加成，酮基還原，脫水環(huán)化而制成。因為成本高而無法實現エ業(yè)化和規(guī)?；a。
[0004]1992年日本長谷川香料公司的研究中指出，在高壓反應釜中，使用正己醇和巴豆酸酷合成康釀克內酷，收率可達75%以上(日本專利1992-275282和275283)，1995年瑞士專利報道了由正己醇和巴豆酸こ酯為原料制取康釀克內酷，產物的順反異構體之比為55:45 (瑞士專利685390)。該エ藝受起始原料沸點的影響，通常情況下，只能采用加壓，從而造成反應效率降低，增加壓力還會導致反應裝置的復雜化，增加設備投資和操作不便，同時反應體系長時間受熱，導致副產物增多，最終產品純度受到影響。

【發(fā)明內容】

[0005]本實用新型的目的在于提供一種最終產品純度達到98.5%，香氣純正的常壓生產康釀克內酯的裝置。
[0006]為達到上述目的，本實用新型康釀克內酯的生產裝置包括配料鍋，該配料鍋通過管道和安裝在該管道上的滴加計量泵與不銹鋼反應釜連接，正己醇高位槽通過管道分別與配料鍋和不銹鋼反應釜連接，不銹鋼反應釜的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵與釜式分餾塔連接，釜式分餾塔的塔頂通過管道并經螺旋板換熱器與第一氣液分離器連接，第一氣液分離器通過管道與中間罐連接，中間罐通過管道和安裝在該管道上的第二化エ泵與釜式精餾塔連接，釜式精餾塔的塔頂通過管道并經第二螺旋板換熱器和第二氣液分離器與接收罐連接。
[0007]由于上述技術方案采用了配料鍋、正己醇高位槽、不銹鋼反應釜、釜式分餾塔、螺旋板換熱器、氣液分離器、中間罐、釜式分餾塔等設備，因此，適用于由巴豆酸、過量的正己醇為原料，過氧化苯甲酰為引發(fā)劑，在助催化劑的存在下，常壓反應得到康釀克內酷，再閃蒸回收正己醇后，通過精餾得到含量98.5wt%的合格產品。具有生產成本低，最終產品純度高、香氣純正的特點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是本實用新型康釀克內酯的生產裝置示意圖?！揪唧w實施方式】
[0009]由圖1可見，本實用新型康釀克內酯的生產裝置:包括配料鍋1，配料鍋I通過管道和安裝在該管道上的滴加計量泵2與不銹鋼反應釜4連接，正己醇高位槽3通過管道分別與配料鍋I和不銹鋼反應釜4連接，不銹鋼反應釜4的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵5與釜式分餾塔6連接，釜式分餾塔6的塔頂通過管道并經螺旋板換熱器7與第一氣液分離器8連接，第一氣液分離器8通過管道與中間罐9連接，中間罐9通過管道和安裝在該管道上的第二化工泵10與釜式精餾塔11連接，釜式精餾塔11的塔頂通過管道并經第二螺旋板換熱器12和第二氣液分離器13與接收罐14連接。
[0010]本實用新型康釀克內酯的生產裝置具體應用如下:
[0011]a 配料
[0012]將正己醇204kg，過氧化苯甲酰24kg加入到配料鍋I內，再加入巴豆酸142kg，攪拌10分鐘，混合均勻得配料混合物；
[0013]b 反應
[0014]從正己醇高位槽3向不銹鋼反應釜4內加入正己醇306kg，再向不銹鋼反應釜4內加入硼酸3kg，開啟攪拌機，同時對不銹鋼反應釜4升溫至168°C，通過滴加計量泵2滴加a步的配料混合物，控制流量40kg/小吋，壓カ為常壓，滴加時間10小時，滴加結束后，保溫繼續(xù)攪拌I小時；
[0015]c 閃蒸
[0016]將b步反應產物通過第一化工泵5轉移到釜式分餾塔6中，在塔頂溫度68?75°C，真空壓カ3000Pa條件下閃蒸回收未反應完全的正己醇，反應粗產物經第一螺旋板換熱器7降溫后進入第一氣液分離器8分離，再進入中間罐9中，塔頂溫度下降或不出料吋，閃蒸回收正己醇結束；
[0017]d精密分餾
[0018]中間罐9中的反應粗產物由第二化工泵10轉移到釜式精餾塔11中分離提純，控制塔頂溫度95?98°C，真空壓カ400Pa，回流比1: 2?1: 3條件下進行精密分餾，分餾物經第二螺旋板換熱器12降溫后進入第二氣液分離器13分離，再進入接收罐14中，得到含量 98.5wt%,
[0019]香氣純真柔和的合格產品。
[0020]釜式分餾塔6的塔內均填充有cy500不銹鋼波紋填料，釜式精餾塔11的塔內填充有cy700不銹鋼波紋填料。最終產物采用氣相色譜法(GC)檢測，GC條件為:色譜柱:毛細管柱，長30 m,內徑0.32 mm ;固定相:HP-5 (5%苯基聚硅氧烷)；膜厚:0.25 Um ;色譜爐溫度:100で恒溫4 min，然后線性程序升溫從100で?190で，速率10で/min，最后在190で恒溫15 min ;進樣ロ溫度:250 V ;檢測器溫度:250 V ;檢測器:氫火焰離子化檢測器；載氣:氮氣；柱前壓:34.475 Kpa ;進樣量:0.2 u L ;分流比:1/100。
【權利要求】
1.一種康釀克內酯的生產裝置，其特征是:包括配料鍋(1)，所述的配料鍋(I)通過管道和安裝在該管道上的滴加計量泵(2)與不銹鋼反應釜(4)連接，正己醇高位槽(3)通過管道分別與配料鍋(I)和不銹鋼反應釜(4)連接，不銹鋼反應釜(4)的底部通過管道和安裝在該管道上的第一化工泵(5)與釜式分餾塔(6)連接，釜式分餾塔(6)的塔頂通過管道并經螺旋板換熱器(7)與第一氣液分離器(8)連接，第一氣液分離器(8)通過管道與中間罐(9)連接，中間罐(9)通過管道和安裝在該管道上的第二化工泵(10)與釜式精餾塔(11)連接，釜式精餾塔(11)的塔頂通過管道并經第二螺旋板換熱器(12)和第二氣液分離器(13)與接收罐(14)連接。
【文檔編號】C07D307/33GK203429090SQ201320403191
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年7月9日 優(yōu)先權日:2013年7月9日
【發(fā)明者】王天義, 汪洋, 汪民富, 董金龍, 何云飛, 徐基龍 申請人:安徽華業(yè)香料股份有限公司