一種2,6-吡啶二甲酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2,6-吡啶二甲酸的制備方法，包括步驟為：將2-甲基-6-羧酸吡啶溶于有機溶劑中，往反應(yīng)液中滴加高錳酸鉀溶液并不停攪拌，滴加結(jié)束后加熱反應(yīng)10-12小時得到混合液；往步驟（1）中得到的混合液滴加酸性溶液，攪拌并調(diào)節(jié)pH值為2-2.5，有沉淀析出并過濾得到2,6-吡啶二甲酸。通過上述方式，本發(fā)明的2,6-吡啶二甲酸的制備方法，該方法得到的2,6-吡啶二甲酸純度高，能直接用于下一步的反應(yīng)，整個合成方法操作簡單，對技術(shù)人員的操作技術(shù)要求不高，不需要聘請高技術(shù)人員，能夠有效的節(jié)約生產(chǎn)成本。
【專利說明】—種2, 6-吡啶二甲酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細有機合成領(lǐng)域，特別是涉及一種2，6-吡啶二甲酸的制備方法。
【背景技術(shù)】[0002]在稀土離子與有機配體形成的配合物中，通過配合物分子內(nèi)的能量傳遞，配合物可以發(fā)射很強的稀土離子特征熒光。作為稀土熒光敏化劑，2，6-吡啶二甲酸類衍生物與其它有機配體如水楊酸衍生物、鄰啡羅啉類配體和β - 二酮類化合物等相比具有更強的敏化發(fā)光能力。同時以一些2，6-吡啶二甲酸的稀土配合物為手性分子，可以通過測量圓偏振發(fā)光光譜得到更多的信息。
[0003]2，6-吡啶二甲酸類衍生物的得到是以2，6-吡啶二甲酸為原料得到的。2，6_吡啶二甲酸的分子式為C7H5NO4，分子量為167.12，是針狀晶體，難溶于乙醇，能夠用于作為牛肝谷氨酸脫氫酶的競爭抑制劑。傳統(tǒng)2，6-吡啶二甲酸的制備過程中操作復(fù)雜，對操作人員的技術(shù)水平要求高,會提高生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種2，6-吡啶二甲酸的制備方法，該方法操
作簡單且安全可靠。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種2，6-吡啶二甲酸的制備方法，包括步驟為:
(1)將2-甲基-6-羧酸吡啶溶于有機溶劑中，往反應(yīng)液中滴加高錳酸鉀溶液并不停攪拌，滴加結(jié)束后加熱反應(yīng)10-12小時得到混合液；
(2)往步驟(1)中得到的混合液滴加酸性溶液，攪拌并調(diào)節(jié)pH值為2-2.5，有沉淀析出并過濾得到2，6-吡啶二甲酸。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中所述有機溶劑為吡啶或四氫呋喃。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(1)中所述加熱溫度為80_90°C。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟(2)中所述酸性溶液為鹽酸或硫酸溶液。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的2，6-吡啶二甲酸的制備方法，該方法得到的2,6-吡啶二甲酸純度高，能直接用于下一步的反應(yīng)，整個合成方法操作簡單，對技術(shù)人員的操作技術(shù)要求不高，不需要聘請高技術(shù)人員，能夠有效的節(jié)約生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0010]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0011]實施例一:提供一種2，6-吡啶二甲酸的制備方法，包括步驟為:
(1)將2-甲基-6-羧酸吡啶溶于吡啶中，往反應(yīng)液中滴加高錳酸鉀溶液并不停攪拌，滴加結(jié)束后加熱反應(yīng)10小時得到混合液，所述加熱溫度為87V ；
(2)往步驟(1)中得到的混合液滴加硫酸，攪拌并調(diào)節(jié)pH值為2.3，有沉淀析出并過濾得到2,6-吡啶二甲酸。
[0012]實施例二:
提供一種2，6-吡啶二甲酸的制備方法，包括步驟為:
(1)將2-甲基-6-羧酸吡啶溶于四氫呋喃中，往反應(yīng)液中滴加高錳酸鉀溶液并不停攪拌，滴加結(jié)束后加熱反應(yīng)12小時得到混合液，所述加熱溫度為90°C ；
(2)往步驟(1)中得到的混合液滴加鹽酸，攪拌并調(diào)節(jié)pH值為2.5，有沉淀析出并過濾得到2,6-吡啶二甲酸。
[0013]實施例三:
提供一種2，6-吡啶二甲酸的制備方法，包括步驟為: (1)將2-甲基-6-羧酸吡啶溶于四氫呋喃中，往反應(yīng)液中滴加高錳酸鉀溶液并不停攪拌，滴加結(jié)束后加熱反應(yīng)11小時得到混合液，所述加熱溫度為80°C ；
(2)往步驟(1)中得到的混合液滴加鹽酸，攪拌并調(diào)節(jié)pH值為2，有沉淀析出并過濾得到2,6-吡啶二甲酸。
[0014]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種2，6-吡啶二甲酸的制備方法，其特征在于，包括步驟為: (1)將2-甲基-6-羧酸吡啶溶于有機溶劑中，往反應(yīng)液中滴加高錳酸鉀溶液并不停攪拌，滴加結(jié)束后加熱反應(yīng)10-12小時得到混合液； (2)往步驟(1)中得到的混合液滴加酸性溶液，攪拌并調(diào)節(jié)pH值為2-2.5，有沉淀析出并過濾得到2，6-吡啶二甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，6-吡啶二甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為吡啶或四氫呋喃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，6-吡啶二甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述加熱溫度為80-90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，6-吡啶二甲酸的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述酸性溶液為鹽酸或硫酸 溶液。
【文檔編號】C07D213/79GK103664767SQ201310646407
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】陳雪平 申請人:常熟市聯(lián)創(chuàng)化學(xué)有限公司