一種結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物及其制備方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。所述結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物的X-射線粉末衍射在2θ為5.2±0.2°，11.5±0.2°，13.6±0.2°，15.8±0.2°，17.5±0.2°，19.1±0.2°，20.8±0.2°處有特征峰。該結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物具有生物利用度高，穩(wěn)定性好，長期放置有關(guān)物質(zhì)不增加，澄清度不下降的優(yōu)良特性，更適合作為原料藥用于藥物制劑的生產(chǎn)和儲存。
【專利說明】一種結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種化合物及其制備方法，尤其涉及一種結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物及其制備方法，屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]奧拉西坦，英文名Oxiracetam，化學(xué)名稱為4-羥基-2-氧代-1-批咯烷こ酰胺，結(jié)
構(gòu)式如式I所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物，其特征在于，其使用Cu-Ka輻射得到的X-射線粉末衍射圖譜在反射角 2 0 為 5.2±0.2°，11.5±0.2°，13.6±0.2°，15.8±0.2°，17.5±0.2°，19.1±0.2°，20.8±0.2° 處有特征峰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物，其特征在于，其X-射線粉末衍射圖譜在反射角 2 0 為 6.9±0.2°，21.5±0.2°，23.9±0.2°，24.4±0.2°，25.4±0.2°，31.8±0.2° 處有特征峰。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物，其特征在于，其X-射線粉末衍射在反射角 2 0 為 7.5±0.2°，8.3±0.2°，10.8±0.2°，16.5±0.2°，19.8±0.2°，29.0±0.2°，29.7±0.2°，31.5±0.2°，32.4±0.2° 處有特征峰。
4.一種制備如權(quán)利要求1至3任ー權(quán)利要求所述的結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物的方法，其特征在于，包括如下步驟: a)取奧拉西坦粗品，加入水中，升溫至80°C攪拌溶解至清亮； b)緩慢降溫至25~30°C，保溫養(yǎng)晶8小時； c)繼續(xù)緩慢降溫至O~5°C，保溫養(yǎng)晶8小時； d)過濾，將濾餅于30~45°C干燥，得到結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物的方法，其特征在于，所述步驟a)中奧拉西坦粗品與水的重量:體積比為1:1~5。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物的方法，其特征在干，所述步驟b)中緩慢降溫為 ，控制3小時降溫至25~30°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物的方法，其特征在于，所述步驟c)中緩慢降溫為，控制3小 時降溫至0~5°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物的方法，其特征在于，所述步驟b)和c)中降溫、保溫養(yǎng)晶的同時進行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至20~30轉(zhuǎn)/分。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物的方法，其特征在于，所述步驟d)中干燥時間為7~10小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備結(jié)晶形式的奧拉西坦化合物的方法，其特征在于，所述步驟d)中干燥溫度為40 °C。
【文檔編號】C07D207/273GK103588695SQ201310606104
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】鄭雪清, 王金戌, 高志峰, 張 育, 楊英梅, 孫成勇, 王晨光, 張文靜 申請人:石藥集團歐意藥業(yè)有限公司