從三七中制備人參皂苷Rg1的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種從三七中制備人參皂苷Rg1的方法，其特征在于，具體步驟為：將新鮮三七根洗凈、切片、曬干、粉碎成三七粉；將三七粉用有機(jī)溶劑加熱回流提取，合并提取液；將提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，得到三七提取物；將三七提取物用有機(jī)溶劑溶解，以層析用硅膠拌樣，待有機(jī)溶劑揮發(fā)干凈后，干法上硅膠柱，經(jīng)二氯甲烷和甲醇梯度洗脫，收集含有人參皂苷Rg1的洗脫部分，回收溶劑，得到含有Rg1的粗品；將含有Rg1的粗品，用醋酸乙酯溶解，冷卻析出晶體，過濾，得到Rg1純品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便，操作簡(jiǎn)單，儀器和設(shè)備要求低，可獲得Rg1純品；因工藝步驟少，產(chǎn)品收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】從三七中制備人參皂苷RgI的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從三七藥材中制備人參皂苷Rgl的新方法，尤其涉及一種從三七藥材中提取分離和純化人參皂苷Rgl的制備方法，屬于天然活性產(chǎn)物制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]三七為五加科植物三七panax notoginseng(Burk)F.H.chen的干燥根，是我國(guó)名貴中藥材，本品具有散瘀止血，消腫定痛。用于咯血，吐血，衄血,便血,崩漏,外傷出血,胸腹刺痛，跌打腫痛?，F(xiàn)在主要用于心、腦血管系統(tǒng)疾病的治療。三七中成分復(fù)雜，從他的根、葉、果梗、花蕾、根莖中已經(jīng)分離近百種成分，主要有皂苷類、揮發(fā)油類、氨基酸類、黃酮類、甾醇類、糖類、有機(jī)酸類、環(huán)二肽類、無機(jī)酸類，但其主要有效成分是三七皂苷。
[0003]近年的國(guó)內(nèi)外研究表明，單體的生物活性至關(guān)重要，因可排除其他成分的存在，易于闡明他的確切藥理作用和分析機(jī)制，通過多種單體皂苷的構(gòu)效關(guān)系研究易于發(fā)現(xiàn)活性較強(qiáng)的化合物，目前三七中單體化合物多集中于Rgl、RbU Re、Ra等含量較高成分，現(xiàn)已證明人參皂苷Rgl對(duì)于老年性癡呆治療有效，Re和Rg2抗心律失常較強(qiáng)，抗腫瘤Rh2和Rg3較強(qiáng)。正是由于單體皂苷作用不同，有需要制成單體皂苷制劑。從藥材中尋找提取與分離單體的方法尤其重要，一種工藝簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)單的方法是分離單體的目標(biāo)。
[0004]人參皂苷Rgl:分子式=C42H72O14,分子量801.03，
[0005]結(jié)構(gòu)式為:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種從三七中制備人參皂苷Rgl的方法，其特征在于，具體步驟為: 第一步:將新鮮三七根洗凈、切片、曬干、粉碎成三七粉； 第二步:將第一步得到的三七粉置于圓底燒瓶或回流提取裝置中，用有機(jī)溶劑加熱回流提取至少一次，合并提取液； 第三步:將第二步得到的提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，得到三七提取物； 第四步:將第三步得到的三七提取物用有機(jī)溶劑溶解，以層析用硅膠拌樣，待有機(jī)溶劑揮發(fā)干凈后，干法上硅膠柱，經(jīng)二氯甲烷和甲醇梯度洗脫，薄層層析色譜檢測(cè)洗脫進(jìn)程，收集含有人參皂苷Rgl的洗脫部分，回收溶劑后，得到含有Rgl的粗品； 第五步:將得到的含有Rgl的粗品，用醋酸乙酯溶解，冷卻到5°C-10°C時(shí)，析出晶體，過濾，得到Rgl純品。
2.如權(quán)利要求1所述的從三七中制備人參皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第二步中的有機(jī)溶劑為甲醇，三七粉和有機(jī)溶劑的體積比為1:2-3，每次加熱回流的時(shí)間為1-3小時(shí)，加熱回流提取的次數(shù)為4-5次。
3.如權(quán)利要求1所述的從三七中制備人參皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第三步中的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為0-50°C、壓力為0.07-0.1Mpa0
4.如權(quán)利要求1所述的從三七中制備人參皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第四步中的有機(jī)溶劑為甲醇，三七提取物與甲醇的重量體積比為20g:200ml，三七提取物與拌樣用硅膠的重量比為20g:1200g，洗脫用的二氯甲烷和甲醇的體積比為7:1-1:1。
5.如權(quán)利要求1所述的從三七中制備人參皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第五步中用高效液相色譜法測(cè)定含量，具體條件為:C18250X4.6mm色譜柱，以體積比為19.5:80.5的乙腈和水為流動(dòng)相，流速1.0ml / min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。
6.如權(quán)利要求1所述的從三七中制備人參皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第四步中所用的硅膠為200-300目柱層析用硅膠。
7.如權(quán)利要求1所述的從三七中制備人參皂苷Rgl的方法，其特征在于，所述第四步中的薄層層析色譜的檢測(cè)條件為:采用GF254板，展開劑為三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇和水的混合液，所述的三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇和水的體積比為15:40:22:10,以人參皂苷Rgl對(duì)照品為對(duì)照，直立上行展開，以10%硫酸乙醇溶液噴霧顯色或以碘蒸氣顯色，在105°C加熱10分鐘，10%硫酸乙醇溶液時(shí)顯紫色點(diǎn)，碘蒸氣顯色時(shí)，為黃色斑點(diǎn)。
【文檔編號(hào)】C07J17/00GK103554209SQ201310572043
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】卞俊, 鮑蕾蕾, 陳海飛, 楊揚(yáng), 王海林, 李晏, 柯乾坤, 劉明珠, 劉海軍 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍第四一一醫(yī)院