一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，主要解決現(xiàn)有技術中能耗較大的問題。本發(fā)明通過采用一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，環(huán)氧高沸混合物進入脫色罐進行脫色，脫色罐的流出物進入中間儲罐，同時將選自甲醇、水、四氯化碳、丙醇中的至少一種的共沸劑注入中間儲罐，中間儲罐的流出物進入共沸精餾塔，得到的包括三氯丙烷的產品和共沸劑從共沸精餾塔流出后進入分離罐，在分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產品，從分離罐回收的共沸劑返回中間儲罐循環(huán)利用；其中，所述共沸劑與環(huán)氧高沸混合物的質量比為0.2～0.45:1的技術方案較好地解決了上述問題，可用于環(huán)氧高沸混合物脫色并提取三氯丙烷中。
【專利說明】—種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法。
技術背景
[0002]環(huán)氧高沸混合物是由丙烯熱氯化生產環(huán)氧氯丙烷的副產物之一，其混合物主要由環(huán)氧氯丙烷，三氯丙烷，1，3- 二氯丙醇，2，3- 二氯丙醇一級少量二氯丙烷及鹵代烷烴組成，常呈棕黑色。環(huán)氧高沸混合物的生成量約為環(huán)氧氯丙烷產量的14%，每年約6000噸，環(huán)境污染嚴重，難以利用，制約了我國環(huán)氧氯丙烷等行業(yè)的發(fā)展，因而環(huán)氧高沸混合物的綜合利用急待開發(fā)。
[0003]由于環(huán)氧高沸混合物組成復雜，分離利用難度大，目前國內外對環(huán)氧高沸混合物的開發(fā)利用還非常有限(DD混劑的綜合利用一《氯堿工業(yè)》1994年12期)。采用減壓精餾的方法分離環(huán)氧高沸混合物，同樣能夠得到環(huán)氧氯丙烷、三氯丙烷等組分，但能耗較大，生產效率不高。
[0004]本發(fā)明有針對性的解決了該問題。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是現(xiàn)有技術中能耗較大的問題，提供一種新的環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法。該方法用于環(huán)氧高沸混合物脫色并提取三氯丙烷中，具有的能耗 較低優(yōu)點。
[0006]為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術方案如下:一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，環(huán)氧高沸混合物進入脫色罐進行脫色，脫色罐的流出物進入中間儲罐，同時將選自甲醇、水、四氯化碳、丙醇中的至少一種的共沸劑注入中間儲罐，中間儲罐的流出物進入共沸精餾塔，得到的包括三氯丙烷的產品和共沸劑從共沸精餾塔流出后進入分離罐，在分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產品，從分離罐回收的共沸劑返回中間儲罐循環(huán)利用；其中，所述共沸劑與環(huán)氧高沸混合物的質量比為0.2~0.45:1。
[0007]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述包括三氯丙烷的產品和共沸劑從共沸精餾塔塔頂流出。
[0008]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述脫色罐的脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁的混合物，其質量比為2.4~2.9:2.1~3.2:1。
[0009]上述技術方案中，優(yōu)選地，脫色罐數(shù)量至少兩個，間歇交替使用。
[0010]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述共沸精餾塔的塔板數(shù)在15~30塊之間，溫度為60~110°C，回流比在1-3:1。
[0011]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述脫色罐的操作條件為:溫度30-70°C，壓力以表壓計 O ~0.1MPa。
[0012]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述分離罐的操作條件為:溫度50~110°C，壓力以表壓計O~0.1MPa。[0013]上述技術方案中，優(yōu)選地，包括三氯丙烷的產品中三氯丙烷的質量分數(shù)大于98%。
[0014]本領域技術人員所公知的，采用減壓精餾等其它精餾方法分離環(huán)氧高沸混合物，同樣能夠得到環(huán)氧氯丙烷、三氯丙烷等組分，但不可避免的會增加能耗，而通過共沸精餾可以大幅度地降低能耗，一般可節(jié)能20~40%。本發(fā)明通過利用脫色劑和適宜的共沸劑，采用連續(xù)生產工藝方法，對環(huán)氧高沸混合物進行脫色，并通過共沸精餾獲得高純度的三氯丙烷產品，取得了較好的技術效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明所述方法的流程示意圖。
[0016]I為環(huán)氧高沸混合物進料管線；2為脫色罐；3為中間儲罐流出物管線；4為共沸劑添加管線；5為中間儲罐；6為共沸精餾塔；7為分離罐；8為共沸劑返回管線；9為產品管線；10為共沸精餾塔塔底流出管線；11為循環(huán)泵；12為泵；13為原料泵；14為共沸精餾塔塔頂管線。
[0017]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述，但不僅限于本實施例。
【具體實施方式】
[0018]【實施例1】
[0019]將某廠的環(huán)氧高沸混合物進行氣相色譜分析，測定其組分質量含量。分析結果表明，其中環(huán)氧氯丙烷含量12.1%，三氯丙烷含量45.6%，I, 3-二氯丙醇含量9.4%，2，3-二氯丙醇含量11.2%，此外還有少量二氯丙烷及鹵代烷烴。
[0020]首先經過脫色罐進行脫色，脫色罐數(shù)量為兩個，脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁按照質量比為2.4:2.1:1制備而成，每個脫色罐中的脫色劑裝填量為15kg，脫色罐的操作條件為:溫度50°C、常壓，得到無色`環(huán)氧高沸混合物，收率為97%。在中間儲罐里將無色環(huán)氧高沸混合物與共沸劑混合后注入共沸精餾塔，共沸劑為甲醇，共沸劑用量占環(huán)氧高沸混合物總量的30%(重量)，共沸精餾塔的塔板數(shù)為20塊，精餾溫度為85°C，回流比為3:1。共沸精餾分離后的塔頂組分進入分離罐，分離罐的操作條件為:溫度100°C、常壓，分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產品，共沸劑回收利用。經氣相色譜分析檢測，產品中三氯丙烷純度為99.1%，回收率為96.3%。
[0021]【實施例2】
[0022]按照實施例1所述的方法和步驟，脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁按照質量比為2.9:3.2:1制備而成，每個脫色罐中的脫色劑裝填量為20kg，脫色罐的操作條件為:溫度30°C、壓力以表壓計0.1MPa，得到無色環(huán)氧高沸混合物，收率為96%。共沸劑為水，共沸劑用量占環(huán)氧高沸混合物總量的20% (重量)，共沸精餾塔的塔板數(shù)為30塊，精餾溫度為110°C，回流比為1:1。分離罐的操作條件為:溫度110°C、壓力以表壓計0.1MPa，分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產品，共沸劑回收利用。經氣相色譜分析檢測，產品中三氯丙烷純度為98.8%，回收率為96.1%。
[0023]【實施例3】
[0024]按照實施例1所述的方法和步驟，脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁按照質量比為2.7:2.7:1制備而成，每個脫色罐中的脫色劑裝填量為20kg，脫色罐的操作條件為:溫度70°C、壓力以表壓計0.01MPa,得到無色環(huán)氧高沸混合物，收率為97%。共沸劑為水和丙醇，水與丙醇的質量比為1:1，共沸劑用量占環(huán)氧高沸混合物總量的45% (重量)，共沸精餾塔的塔板數(shù)為15塊，精餾溫度為60°C，回流比為2:1。溫度50°C、壓力以表壓計0.01MPa,分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產品，共沸劑回收利用。經氣相色譜分析檢測，產品中三氯丙烷純度為 99.1%，回收率為96.2%。
【權利要求】
1.一種環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，環(huán)氧高沸混合物進入脫色罐進行脫色，脫色罐的流出物進入中間儲罐，同時將選自甲醇、水、四氯化碳、丙醇中的至少一種的共沸劑注入中間儲罐，中間儲罐的流出物進入共沸精餾塔，得到的包括三氯丙烷的產品和共沸劑從共沸精餾塔流出后進入分離罐，在分離罐中脫除共沸劑后得到包括三氯丙烷的產品，從分離罐回收的共沸劑返回中間儲罐循環(huán)利用；其中，所述共沸劑與環(huán)氧高沸混合物的質量比為0.2~0.45:1。
2.根據權利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述包括三氯丙烷的產品和共沸劑從共沸精餾塔塔頂流出。
3.根據權利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述脫色罐的脫色劑為活性白土、活性炭和氧化鋁的混合物，其質量比為2.4~2.9:2.1 ~3.2:1。
4.根據權利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述脫色罐數(shù)量至少兩個，間歇交替使用。
5.根據權利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述共沸精餾塔的塔板數(shù)在15~30塊之間，溫度為60~110°C，回流比在1-3:1。
6.根據權利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述脫色罐的操作條件為--溫度30-70°C，壓力以表壓計O~0.1MPa0
7.根據權利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述分離罐的操作條件為:溫度50~110°C，壓力以表壓計O~0.1MPa0
8.根據權利要求1所述環(huán)氧高沸混合物脫色并提取其中三氯丙烷的工藝方法，其特征在于所述包括三氯丙烷的 產品中三氯丙烷的質量分數(shù)大于98%。
【文檔編號】C07C17/386GK103819304SQ201310493133
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權日:2013年10月18日
【發(fā)明者】路榮博, 韓中樞, 于英民, 盧衛(wèi), 王家見, 王建偉 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院