一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸餾反應(yīng)中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸餾反應(yīng)中的應(yīng)用，其工藝步驟如下：對(duì)硝基氯化苯與氫氣反應(yīng)完成后，生成的粗品對(duì)氯苯胺和抗氧化劑同時(shí)加入蒸餾釜中，在蒸餾過程中進(jìn)行反應(yīng)得到最終產(chǎn)品對(duì)氯苯胺。所述的抗氧化劑成分為硫化堿，其濃度為0.1％。所述的蒸餾反應(yīng)的溫度為130℃，反應(yīng)過程中pH值為10-11。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：該種抗氧化劑的應(yīng)用與其它抗氧化劑相比，穩(wěn)定性較好，耐熱性好，抗氧化性效果也好，可長期保存物料的顏色和外觀。本發(fā)明應(yīng)用工藝簡單，生產(chǎn)成本低，毒性小，產(chǎn)品抗氧化效果好，適合綠色工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸餾反應(yīng)中的應(yīng)用
一、【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)精細(xì)化工中間體的工藝，具體地說是一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸懼反應(yīng)中的應(yīng)用。
二、【背景技術(shù)】:
[0002]抗氧化劑是避免產(chǎn)物發(fā)生氧化作用，減緩或防止氧化作用的物質(zhì)?？寡趸瘎┦褂貌粫?huì)使產(chǎn)品因變質(zhì)而發(fā)生顏色和外觀的改變影響最終產(chǎn)品收率。蒸餾是一種熱力學(xué)的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同，使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過程，是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。物料在蒸餾過程中，會(huì)發(fā)生顏色和外觀上的變化，實(shí)質(zhì)上是發(fā)生了氧化反應(yīng)，氧化后對(duì)產(chǎn)品的色澤及外觀形狀具有嚴(yán)重影響，會(huì)造成產(chǎn)率下降，收益降低。在生產(chǎn)對(duì)氯苯胺蒸餾過程中，需要加入抗氧化劑，防止物料發(fā)生顏色和外觀上的變化，以減少在貯存和使用中的氧化作用。以前，生產(chǎn)對(duì)氯苯胺應(yīng)用的抗氧化劑及其方法，對(duì)產(chǎn)品雖然起到一定的抗氧化效果，但由于耐熱性不好，穩(wěn)定性差，抗氧化性效果欠佳，不能長期保存物料的顏色和外觀。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明的目的是提供一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸餾反應(yīng)中的應(yīng)用方法，可長時(shí)間保存物料顏色和外觀。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采用的技術(shù)方案是:一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸餾反應(yīng)中的應(yīng)用，其工藝步驟如下:對(duì)硝基氯化苯與氫氣反應(yīng)完成后，生成的粗品對(duì)氯苯胺和抗氧化劑同時(shí)加入蒸餾釜中，在蒸餾過程中進(jìn)行反應(yīng)得到最終產(chǎn)品對(duì)氯苯胺。
[0005]所述的抗氧化劑成分為硫化堿(也稱硫化鈉)，其濃度為0.1 %。硫化堿是一種無機(jī)還原劑，在本發(fā)明中具有很好的抗氧化性。
[0006]所述的蒸餾反應(yīng)的溫度為130°C，反應(yīng)過程中pH值為10-11。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:該種抗氧化劑的應(yīng)用與其它抗氧化劑相比，穩(wěn)定性較好，耐熱性好，抗氧化性效果也好，可長期保存物料的顏色和外觀。本發(fā)明應(yīng)用工藝簡單，生產(chǎn)成本低，毒性小，產(chǎn)品抗氧化效果好，適合綠色工業(yè)化生產(chǎn)。
四、【具體實(shí)施方式】
[0008]在裝有一定含量的對(duì)氯苯胺混合物的蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，開啟蒸汽閥給精餾釜升溫至140°C左右，保證蒸汽壓力4kg以上。當(dāng)頂樓視鏡出現(xiàn)回流時(shí)通過取樣口取樣，檢測(cè)PH。根據(jù)PH值確定抗氧化劑的投入量，加入抗氧化劑，開啟攪拌。當(dāng)回流視鏡出現(xiàn)回流后，全回流I小時(shí)。少量開啟前餾分采出閥，通過視鏡觀察采出量，初期前餾可以采大點(diǎn)3小時(shí)后正常采出(采出量為視鏡中有一條細(xì)線或沿鏡壁有液體流下即可)采出前餾分不要過快，在無斷流情況下控制在每釜12-18小時(shí)為好。分析合格后，關(guān)閉前餾分采出閥；打開成品采出閥，采出量控制在回流視鏡有回流出現(xiàn)，且料液顏色為無色。(如料液顏色異常時(shí)，減小采出量，確保產(chǎn)品質(zhì)量 )，當(dāng)精餾釜內(nèi)料液至攪拌漿液碰不到物料時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。本應(yīng)用方法制得的對(duì)氯苯胺收率為99.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸餾反應(yīng)中的應(yīng)用，其工藝步驟如下:對(duì)硝基氯化苯與氫氣反應(yīng)完成后，生成的粗品對(duì)氯苯胺和抗氧化劑同時(shí)加入蒸餾釜中，在蒸餾過程中進(jìn)行反應(yīng)得到最終產(chǎn)品對(duì)氯苯胺。
2.如權(quán)利要求1所述的一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸餾反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于:所述的抗氧化劑成分為硫化堿(也稱硫化鈉)，其濃度為0.1 %。
3.如權(quán)利要求1所述的一種抗氧化劑在對(duì)氯苯胺蒸餾反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于:所述的蒸懼反應(yīng)的溫度為130°C,反應(yīng)過程中pH值為10-11。
【文檔編號(hào)】C07C211/52GK103467302SQ201310425113
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】楊向黨, 陳晨, 趙洋洋 申請(qǐng)人:葫蘆島天啟晟業(yè)化工有限公司