甲基氫二烯丙基硅烷合成方法
【專利摘要】甲基氫二烯丙基硅烷合成方法屬于高分子材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及一種甲基氫二烯丙基硅烷合成方法。本發(fā)明提供了一種作為超支化聚硅碳烷的單體的甲基氫二烯丙基硅烷合成方法。本發(fā)明采用方法如下：將鎂粉和 THF 混合體系加熱到 40 ～ 60 ℃左右，在氮氣的保護下，逐滴加入 CH3HSiCl2 與一定量的 CH2CHCH2Cl 過量 5 ～ 10 ％和 THF 混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。 24h 后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
【專利說明】甲基氫二烯丙基硅烷合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及一種甲基氫二烯丙基娃燒合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]超支化聚有機硅烷具有橢球形分子形態(tài)、表面分布有大量的官能團，且具有良好的相容性，同時超支化結(jié)構(gòu)大分子內(nèi)存在大量空腔結(jié)構(gòu)，這些特殊的結(jié)構(gòu)使其在藥物控制釋放用高分子載體方面具有廣闊的應用前景。聚硅碳烷是一類以314為主鏈，側(cè)基為有機基團的聚合物。目前，通過硅氫加成原理合成超支化聚硅(碳/氧)烷的方法主要有無核一步法、核一步法。無核一步法操作簡便，但合成聚合物時分子結(jié)構(gòu)不可控。核一步法可使分子量分布變窄，但仍很難控制分子量。核多步法既可以控制分子量及其分布，又不需分步提純，保留了超支化聚合物合成方法簡便的優(yōu)點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種作為超支化聚硅碳烷的單體的甲基氫二烯丙基娃燒合成方法。
[0004]為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明采用方法如下:將鎂粉和I冊混合體系加熱到40?601左右，在氮氣的保護下，逐滴加入與一定量的(?⑶過量5?10%和1冊混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。24匕后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
[0005]本發(fā)明的有益效果:利用硅氫加成原理成功合成了具有樹枝狀核的新型超支化聚有機娃碳燒。通過核多步法與無核一步法、核一步法的對比，證實了核多步法在合成超支化聚有機硅碳烷時對其分子量及分布具有較好的可控性，表明了核多步法在制備超支化聚有機硅碳烷時具有較多的優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0006]本發(fā)明采用方法如下:將鎂粉和I冊混合體系加熱到40?601左右，在氮氣的保護下，逐滴加入與一定量的過量5?10%和報？混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。24 11后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
[0007]實施例1:將鎂粉和I'冊混合體系加熱到421左右，在氮氣的保護下，逐滴加入與一定量的￠^￠^￠^￠:1過量5%和1冊混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。24 11后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
[0008]實施例2:將鎂粉和I冊混合體系加熱到451左右，在氮氣的保護下，逐滴加入與一定量的￠^￠^￠^￠:1過量6%和1冊混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。24 11后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
[0009]實施例3:將鎂粉和I冊混合體系加熱到601左右，在氮氣的保護下，逐滴加入與一定量的￠^￠^￠^￠:1過量7%和1冊混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。24 11后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
[0010]實施例4:將鎂粉和I'冊混合體系加熱到531左右，在氮氣的保護下，逐滴加入與一定量的￠^￠^￠^￠:1過量8%和1冊混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。24 11后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
[0011]實施例5:將鎂粉和I'冊混合體系加熱到551左右，在氮氣的保護下，逐滴加入0^8^12與一定量的￠^￠^￠^￠:1過量9%和1冊混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。24 11后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
[0012]實施例6:將鎂粉和I'冊混合體系加熱到461左右，在氮氣的保護下，逐滴加入0^8^12與一定量的￠^￠^￠^￠:1過量10%和I'冊混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行。24 11后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
【權(quán)利要求】
1.甲基氫二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于:將鎂粉和THF混合體系加熱到40?60°C左右，在氮氣的保護下，逐滴加入CH3HSiCl2與一定量的CH2CHCH2Cl過量5?10%和THF混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行；24 h后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基氫二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，將鎂粉和THF混合體系加熱到42°C左右，在氮氣的保護下，逐滴加入CH3HSiCl2與一定量的CH2CHCH2Cl過量5%和THF混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行；24 h后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基氫二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，將鎂粉和THF混合體系加熱到45°C左右，在氮氣的保護下，逐滴加入CH3HSiCl2與一定量的CH2CHCH2Cl過量6%和THF混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行；24 h后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基氫二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，將鎂粉和THF混合體系加熱到60°C左右，在氮氣的保護下，逐滴加入CH3HSiCl2與一定量的CH2CHCH2Cl過量7%和THF混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行；24 h后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基氫二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，將鎂粉和THF混合體系加熱到53°C左右，在氮氣的保護下，逐滴加入CH3HSiCl2與一定量的CH2CHCH2Cl過量8%和THF混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行；24 h后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基氫二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，將鎂粉和THF混合體系加熱到55°C左右，在氮氣的保護下，逐滴加入CH3HSiCl2與一定量的CH2CHCH2Cl過量9%和THF混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行；24 h后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基氫二烯丙基硅烷合成方法，其特征在于，將鎂粉和THF混合體系加熱到46°C左右，在氮氣的保護下，逐滴加入CH3HSiCl2與一定量的CH2CHCH2Cl過量10%和THF混合物，控制滴加速度，使反應在微沸的狀態(tài)下進行；24 h后結(jié)束反應，抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為目標產(chǎn)物。
【文檔編號】C07F7/08GK104447833SQ201310424079
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】趙寶瀛, 馬輝 申請人:趙寶瀛