用一氯乙酸生產(chǎn)乙醇酸的工藝的制作方法
【專利摘要】用一氯乙酸生產(chǎn)乙醇酸的工藝，包括用一氯乙酸與碳酸鈉經(jīng)水解、濃縮、降溫、甩料，得到固體乙醇酸粗品的粗加工過程，關鍵是：所述的工藝在粗加工過程的基礎上，再進行精制加工過程，包括：a、將固體乙醇酸粗品與甲醇以重量比為1∶(3～5)的比例混料，b、在50～55℃下充分進行溶解，并保持0.3～1小時，c、冷卻降溫至1～3℃，甩料后得到固體與液體兩種物質，其中液體為乙醇酸甲酯粗品，固體為固體乙醇酸精品。本發(fā)明的有益效果是，使用本工藝制成的乙醇酸精品，含氯量為10PPM，克服了原料的局限性，也很好的解決了氯含量的問題，同時生產(chǎn)出質量很好的乙醇酸甲酯，有助于能源的再利用，經(jīng)濟效益與社會效益均十分顯著。
【專利說明】用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)【技術領域】，涉及到一種こ醇酸的生產(chǎn)エ藝，特別是含氯量能達到10PPM的こ醇酸生產(chǎn)エ藝。
【背景技術】
[0002]こ醇酸又名甘醇酸，最簡單的羥基酸，自然界含量低，難以分離提純，エ業(yè)生產(chǎn)都采用合成方法。こ醇酸是ー種無色、無味、半透明固體，熔點80攝氏度，沸點分解，溶于水、甲醇、こ醇、こ酸和酸，但幾乎不溶于碳氫化合物溶劑。用于水處理、清凈劑、化妝品工業(yè):主要用于乳化剤、滲透劑、柔軟劑、潤滑劑、頭發(fā)條理劑。隨著科技發(fā)展，對其水溶液中氯離子含量要求越來越高。
[0003]現(xiàn)有技術中的こ醇酸最主要有兩種方法生產(chǎn):
[0004]I)以ー氯こ酸作為化工原料，進行堿性水解，濃縮，酸化，降溫，甩料，得到固體こ醇酸。這種制作エ藝得到的こ醇酸中，氯離子超標嚴重，影響用戶使用，制約了產(chǎn)品的生產(chǎn)，氯離子含量達到200PPM。
[0005]2)用羥基こ腈作為原料，進行酸解，再酷化提純，然后將酯水解，得到こ醇酸粗品，精制得到含氯量10PPM的こ醇酸液體，但是羥基こ腈原料有毒，不易得，現(xiàn)場操作有一定的危險性。
[0006]其它方法由于收率方面，操作方面的原因，也受到局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的就是為了生產(chǎn)出ー種含氯量少、且在生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生危險性的こ醇酸，設計了ー種新型的こ醇酸生產(chǎn)エ藝，結合現(xiàn)有技術兩種方法的經(jīng)驗，避免了兩種方法的缺陷。
[0008]本發(fā)明采用的技術方案是，用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝，包括用ー氯こ酸與碳酸鈉經(jīng)水解、濃縮、降溫、甩料，得到固體こ醇酸粗品的粗加工過程，關鍵是:所述的エ藝在粗加工過程的基礎上，再進行精制加工過程，包括:
[0009]a、將固體こ醇酸粗品與甲醇以重量比為1: (3-5)的比例混料，
[0010]b、在50-55°C下充分進行溶解，并保持0.3-I小時，
[0011]C、冷卻降溫至I-3°C，甩料后得到固體與液體兩種物質，其中液體為こ醇酸甲酯粗品，固體為固體こ醇酸精品。
[0012]所述的粗加工過程具體步驟為:將ー氯こ酸和碳酸鈉分別充分溶解于水中，將碳酸鈉水溶解，并滴入一氯こ酸水溶液中，溫度控制于75-85°C，滴加完畢，在80°C維持4小時，在負壓0.05MPa，80°C _100°C之間進行濃縮、蒸發(fā)水，以2-3°C / min的速率降溫，降至(TC，維持I小時，甩料即為固體こ醇酸粗品。
[0013]所述的エ藝還包括在步驟c得到こ醇酸甲酯粗品后，在80-150°C溫度下進行精餾后生成こ醇酸甲酯成品。[0014]對こ醇酸甲酯成品再經(jīng)活性炭過濾得到こ醇酸甲酯精品。
[0015]所述的甲醇為濃度為99%的無水甲醇。
[0016]所述的固體こ醇酸粗品與甲醇的最佳重量比1:4.5。
[0017]本發(fā)明的關鍵技術是在現(xiàn)有不達標的こ醇酸粗品的基礎上增加了精制過程，精制時采用以甲醇進行精制的方式，不僅得到了達標的こ醇酸，還生產(chǎn)出了こ醇酸甲酷，こ醇酸甲酯可以用于有機合成和藥物合成的中間體，也可以用于提高潤滑油抗壓性和耐磨性的抗載體添加劑的原料，具有廣泛用途。
[0018]本發(fā)明的有益效果是，使用本エ藝制成的こ醇酸精品，含氯量為10PPM，克服了原料的局限性，也很好的解決了氯含量的問題，同時生產(chǎn)出質量很好的こ醇酸甲酷，有助于能源的再利用，經(jīng)濟效益與社會效益均十分顯著。
【具體實施方式】
[0019]用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝，包括用一氯こ酸與碳酸鈉經(jīng)水解、濃縮、降溫、甩料，得到固體こ醇酸粗品的粗加工過程，關鍵是:所述的エ藝在粗加工過程的基礎上，再進行精制加工過程，包括:
[0020]a、將固體こ醇酸粗品與甲醇以重量比為1: (3-5)的比例混料，
[0021]b、在50-55°C下充分進行溶解，并保持0.3-I小時，
[0022]C、冷卻降溫至I-3°C，甩料后得到固體與液體兩種物質，其中液體為こ醇酸甲酯粗品，固體為固體こ醇酸精品。
[0023]所述的粗加工過程具體步`為:將ー氯こ酸和碳酸鈉分別充分溶解于水中，將碳酸鈉水溶解，并滴入一氯こ酸水溶液中，溫度控制于75-85°C，滴加完畢，在80°C維持4小時，在負壓0.05MPa，80°C _100°C之間進行濃縮、蒸發(fā)水，以2-3°C / min的速率降溫，降至(TC，維持I小時，甩料即為固體こ醇酸粗品。
[0024]所述的エ藝還包括在步驟c得到こ醇酸甲酯粗品后，在80-150°C溫度下進行精餾后生成こ醇酸甲酯成品。
[0025]對こ醇酸甲酯成品再經(jīng)活性炭過濾得到こ醇酸甲酯精品。
[0026]所述的甲醇為濃度為99%的無水甲醇。
[0027]所述的固體こ醇酸粗品與甲醇的最佳重量比1:4.5。
[0028]本發(fā)明在具體實施時，首先用一氯こ酸600kg充分溶解于500kg水中，碳酸鈉530kg充分溶解于300kg水中。將碳酸鈉水溶解,逐漸滴入一氯こ酸水溶液中，溫度控制于80°C左右，滴加完畢，80°C維持4小時，水解完畢。負壓蒸水溶液，在80°C-100°C之間，蒸出水計量500kg，濃縮完成。緩慢降溫，速率2-3°C / min,降至0°C，維持I小吋，甩料即為粗品。再用甲醇再精制，投料量1: 4.5重量比，升溫到53度，將こ醇酸充分溶解，在該溫度下，維持半小時，再以2V / min的速率降溫到2度，甩料得到兩種產(chǎn)品，固體為含氯量10PPM以下的固體こ醇酸，液體為こ醇酸甲酯粗品，再在80-150°C溫度下進行精餾后生成こ醇酸甲酯成品。
[0029]為了得到純度相對較高和純凈度較好的こ醇酸甲酷，精餾出的こ醇酸甲酯再經(jīng)過活性炭的過濾，就能有更好的產(chǎn)品質量。
【權利要求】
1.用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝，包括用一氯こ酸與碳酸鈉經(jīng)水解、濃縮、降溫、甩料，得到固體こ醇酸粗品的粗加工過程，其特征在干:所述的エ藝在粗加工過程的基礎上，再進行精制加工過程，包括: a、將固體こ醇酸粗品與甲醇以重量比為1: (3-5)的比例混料， b、在50-55°C下充分進行溶解，并保持0.3-I小時， C、冷卻降溫至I-:TC，甩料后得到固體與液體兩種物質，其中液體為こ醇酸甲酯粗品，固體為固體こ醇酸精品。
2.根據(jù)權利要求1所述的用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝，其特征在于:所述的粗加工過程具體步驟為:將ー氯こ酸和碳酸鈉分別充分溶解于水中，將碳酸鈉水溶解，并滴入一氯こ酸水溶液中，溫度控制于75-85°C，滴加完畢，在80°C維持4小時，在負壓0.05MPa,80°C -100°C之間進行濃縮、蒸發(fā)水，以2-:TC / min的速率降溫，降至(TC，維持I小時，甩料即為固體こ醇酸粗品。
3.根據(jù)權利要求1所述的用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝，其特征在于:所述的エ藝還包括在步驟c得到こ醇酸甲酯粗品后，在80-150°C溫度下進行精餾后生成こ醇酸甲酯成品。
4.根據(jù)權利要求3所述的用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝，其特征在于:對こ醇酸甲酯成品再經(jīng)活性炭過濾得到こ醇酸甲酯精品。
5.根據(jù)權利要求1所述的用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝，其特征在于:所述的甲醇為濃度為99%的無水甲醇。
6.根據(jù)權利要求1所述的用一氯こ酸生產(chǎn)こ醇酸的エ藝，其特征在于:所述ー的固體こ醇酸粗品與甲醇的最佳重 量比1:4.5。
【文檔編號】C07C67/08GK103450006SQ201310379356
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權日:2013年8月28日
【發(fā)明者】張培, 孟曉東 申請人:辛集市大河化工有限公司