直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中流程復(fù)雜、設(shè)備數(shù)量多和投資費(fèi)用高的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，在帶有攪拌器的結(jié)晶罐中，將惰性低溫液體通入包括混二甲苯的原料中進(jìn)行直接換熱，使惰性低溫液體汽化而冷卻包括混二甲苯的原料，所述包括混二甲苯的原料中結(jié)晶析出高純度對(duì)二甲苯晶體，以漿料形式排出結(jié)晶罐的技術(shù)方案較好地解決了上述問(wèn)題，可用于包含結(jié)晶法分離生產(chǎn)對(duì)二甲苯的工業(yè)生產(chǎn)裝置中。
【專(zhuān)利說(shuō)明】直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]CS芳烴有鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯和乙苯四種同分異構(gòu)體。其中對(duì)二甲苯的需求最為廣泛，大部分用于生產(chǎn)聚酯原料一精對(duì)苯二甲酸(PTA)。
[0003]目前已工業(yè)化分離對(duì)二甲苯的工藝流程主要有吸附分離法和結(jié)晶分離法兩種。當(dāng)原料混二甲苯中對(duì)二甲苯濃度較低時(shí)，采用吸附分離法有比較優(yōu)勢(shì)，但當(dāng)原料混二甲苯中對(duì)二甲苯濃度較高時(shí)，采用結(jié)晶分離法更有優(yōu)勢(shì)。實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中，也可以組合使用這兩種分離方法，發(fā)揮各自的優(yōu)點(diǎn)。
[0004]結(jié)晶分離法是依據(jù)對(duì)二甲苯熔點(diǎn)(13.3°C)較其它組分熔點(diǎn)要高的特點(diǎn)(鄰二甲苯熔點(diǎn)為-25.2°C，間二甲苯熔點(diǎn)為-47.9°C)進(jìn)行分離。原料混二甲苯降溫時(shí)將最先析出對(duì)
二甲苯晶體。
[0005]CN200810043977.6涉及一種對(duì)二甲苯結(jié)晶分離的方法，含對(duì)二甲苯濃度為60~95%的混合二甲苯送入結(jié)晶器中進(jìn)行冷卻結(jié)晶，結(jié)晶出含對(duì)二甲苯晶體的漿料；漿料送入過(guò)濾純化單元，分離得到母液、洗余液和純對(duì)二甲苯。目前結(jié)晶分離對(duì)二甲苯工藝方案中的結(jié)晶器多為間接換熱式結(jié)晶器，主要有套管結(jié)晶器和立式結(jié)晶器兩類(lèi)。這兩類(lèi)結(jié)晶器均使用低溫冷卻劑，通過(guò)間接換熱方式冷卻原料混二甲苯，使其析出對(duì)二甲苯晶體，結(jié)晶器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)均較為復(fù)雜。
[0006]一方面，受限于間接換熱式結(jié)晶器的工藝操作條件要求，低溫冷卻劑與原料混二甲苯溫差不能太大；另一方面，受限于設(shè)備材料和設(shè)備制造工藝，單臺(tái)間接換熱式結(jié)晶器的換熱面積不能無(wú)限增加，因此單臺(tái)間接換熱式結(jié)晶器的生產(chǎn)能力有限。當(dāng)裝置規(guī)模擴(kuò)大時(shí)，由于單臺(tái)間接換熱式結(jié)晶器生產(chǎn)能力有限，工藝流程上通常需要并聯(lián)若干臺(tái)間接換熱式結(jié)晶器方能滿(mǎn)足生產(chǎn)規(guī)模擴(kuò)大的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中流程復(fù)雜、設(shè)備數(shù)量多和投資費(fèi)用高的問(wèn)題，提供一種新的直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法。該方法用于包含結(jié)晶法分離生產(chǎn)對(duì)二甲苯的工業(yè)生產(chǎn)裝置中，具有流程簡(jiǎn)單、設(shè)備數(shù)量少和投資費(fèi)用低的優(yōu)點(diǎn)。
[0008]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，在帶有攪拌器的結(jié)晶罐中，將惰性低溫液體通入包括混二甲苯的原料中進(jìn)行直接換熱，使惰性低溫液體汽化而冷卻包括混二甲苯的原料，所述包括混二甲苯的原料中結(jié)晶析出高純度對(duì)二甲苯晶體，以漿料形式排出結(jié)晶罐。
[0009]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述混二甲苯主要成份為CS芳烴，也可以少量含有丙苯、ClO芳烴等成分。
[0010]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述結(jié)晶罐操作溫度為-47.9°C~13.3°C，更加優(yōu)選地，為-15°C~10°C。
[0011]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述惰性低溫液體為液氮、液體二氧化碳、液氬或液氦中的至少一種，更加優(yōu)選地，為液氮或液體二氧化碳中的至少一種。
[0012]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述結(jié)晶罐中二甲苯漿料的晶體重量含量為10~90 %，更加優(yōu)選地，重量含量為20~60 %。
[0013]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述結(jié)晶罐中結(jié)晶程度控制方案為控制結(jié)晶器操作溫度、控制二甲苯漿料的晶體含量中的至少一種；所述方法為連續(xù)操作或間歇操作。
[0014]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述從結(jié)晶罐排出的氣體可以?xún)艋厥赵倮谩?br> [0015]在本發(fā)明中，在一個(gè)帶有攪拌器的結(jié)晶罐中，存有一定液位的混二甲苯原料，這股混二甲苯原料初期可以全部是液體，也可以是含有部分晶體的漿料。在混二甲苯原料液中直接通入惰性低溫液體，通過(guò)與原料混二甲苯的直接換熱，惰性低溫液體汽化而原料混二甲苯冷卻，冷卻的原料混二甲苯中結(jié)晶析出高純度對(duì)二甲苯晶體。通過(guò)控制結(jié)晶罐的操作溫度或者其它工藝參數(shù)(如結(jié)晶罐中二甲苯漿料的晶體含量)，可以確保析出的晶體主要成份為對(duì)二甲苯。
[0016]結(jié)晶罐中的攪拌器一方面起著幫助惰性低溫液體與漿料換熱以及均勻混合結(jié)晶罐中漿料的作用；另一方面也對(duì)結(jié)晶罐中較大顆粒的晶體起著破碎作用。直接冷卻結(jié)晶過(guò)程中，晶體是迅速形 成的，容易在晶體內(nèi)包裹結(jié)晶母液，攪拌器的破碎作用可以將晶體內(nèi)包裹的結(jié)晶母液破碎分離出來(lái)，進(jìn)一步減少結(jié)晶的包藏母液夾帶量，提高晶體中對(duì)二甲苯的含量，同時(shí)，細(xì)碎的晶體也便于后續(xù)固液分離過(guò)程中的漿料輸送。
[0017]結(jié)晶罐的操作壓力對(duì)結(jié)晶過(guò)程的影響并不大，結(jié)晶罐一般在正壓下操作。
[0018]可選的，惰性低溫液體汽化后從結(jié)晶罐中排出，經(jīng)回收處理后重新液化。這樣可以節(jié)約惰性低溫液體的耗量。在氣體回收循環(huán)過(guò)程中，需不時(shí)排出少量氣體和補(bǔ)充新鮮的惰性低溫液體，防止惰性低溫液體中雜質(zhì)的積累。
[0019]若在某些技術(shù)經(jīng)濟(jì)條件下，惰性低溫液體汽化后從結(jié)晶罐中排出后直接回收處理不經(jīng)濟(jì)時(shí)，則該部分氣體也可以去往其它裝置或設(shè)備再利用。
[0020]采用本發(fā)明公開(kāi)的工藝流程，可以取消傳統(tǒng)結(jié)晶工藝流程中所需的間接換熱式結(jié)晶器，本發(fā)明所公開(kāi)的工藝流程容易放大生產(chǎn)規(guī)模，所需的結(jié)晶罐數(shù)量較采用間接換熱式結(jié)晶器時(shí)的數(shù)量要大為減少，且結(jié)晶罐的制作成本也較傳統(tǒng)的間接換熱結(jié)晶器要低，裝置的設(shè)備投資費(fèi)用將大為減少，取得了較好的技術(shù)效果。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明所述方法的工藝流程示意圖。
[0022]圖1中I為結(jié)晶罐；2為惰性低溫液體進(jìn)料管線(xiàn)；3為結(jié)晶罐氣體排出管線(xiàn)；4為原料進(jìn)料管線(xiàn)；5為含有對(duì)二甲苯晶體的混二甲苯漿料出料管線(xiàn)。
[0023]圖1中，原料通過(guò)原料進(jìn)料管線(xiàn)4通入帶有攪拌器的結(jié)晶罐1，惰性低溫液體通過(guò)惰性低溫液體進(jìn)料管線(xiàn)2也通入結(jié)晶罐I，在結(jié)晶罐I中，惰性低溫液體吸熱汽化，吸熱汽化后的氣體通過(guò)結(jié)晶罐氣體排出管線(xiàn)3排出結(jié)晶罐I。與此同時(shí)，在結(jié)晶罐I中，原料中的混二甲苯降溫析出對(duì)二甲苯晶體，含有對(duì)二甲苯晶體的混二甲苯漿料從管線(xiàn)5排出結(jié)晶罐I。
[0024]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但不僅限于本實(shí)施例?！揪唧w實(shí)施方式】
[0025]下述實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但這些實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明范圍的限制，因?yàn)楸绢I(lǐng)域的技術(shù)人員會(huì)認(rèn)識(shí)到在不背離本發(fā)明精神的前提下，可以對(duì)本發(fā)明做出多種修改。
[0026]【實(shí)施例1】
[0027]按照?qǐng)D1所示流程，對(duì)二甲苯含量為60wt%的原料流入結(jié)晶罐中，通入液氮，控制結(jié)晶罐操作溫度在_15°C附近，漿料中的晶體含量約為40wt%。根據(jù)結(jié)晶罐操作溫度和晶體固含量調(diào)節(jié)液氮的流入量。含有對(duì)二甲苯晶體的二甲苯漿料送往固液分離設(shè)備進(jìn)行固液分離或者送往晶體熟化設(shè)備進(jìn)行晶體的進(jìn)一步熟化。通過(guò)控制吸熱汽化后的氮?dú)獾呐懦隽?，維持結(jié)晶罐的操作壓力在5巴(表壓)左右。
[0028]汽化的氮?dú)馐褂脙蓚€(gè)切換操作的吸附/脫附罐凈化處理，經(jīng)凈化處理后送往液氮制取設(shè)備重新液化后送往結(jié)晶罐。
[0029]【實(shí)施例2】
[0030]按照?qǐng)D1所示流程，對(duì)二甲苯含量為80wt%的原料流入結(jié)晶罐中，通入液氮，控制結(jié)晶罐操作溫度在-10°C附近，漿料中的晶體含量約為30wt%。根據(jù)結(jié)晶罐操作溫度和晶體固含量調(diào)節(jié)液氮的流入量。含有對(duì)二甲苯晶體的二甲苯漿料送往固液分離設(shè)備進(jìn)行固液分離或者送往晶體熟化設(shè)備進(jìn)行晶體的進(jìn)一步熟化。通過(guò)控制吸熱汽化后的氮?dú)獾呐懦隽?，維持結(jié)晶罐的操作壓力在2巴(表壓)左右。
[0031]【實(shí)施例3】
[0032]按照?qǐng)D1所示流程，對(duì)二甲苯含量為80wt%的原料流入結(jié)晶罐中，通入液氮，控制結(jié)晶罐操作溫度在-13.3°C附近，漿料中的晶體含量約為20wt%。根據(jù)結(jié)晶罐操作溫度和晶體固含量調(diào)節(jié)液氮的流入量。含有對(duì)二甲苯晶體的二甲苯漿料送往固液分離設(shè)備進(jìn)行固液分離或者送往晶體熟化設(shè)備進(jìn)行晶體的進(jìn)一步熟化。通過(guò)控制吸熱汽化后的氮?dú)獾呐懦隽浚S持結(jié)晶罐的操作壓力在3巴(表壓)左右。
[0033]【實(shí)施例4】
[0034]按照?qǐng)D1所示流程，對(duì)二甲苯含量為30wt%的原料流入結(jié)晶罐中，通入液氮，控制結(jié)晶罐操作溫度在-47.9°C附近，漿料中的晶體含量約為50wt%。根據(jù)結(jié)晶罐操作溫度和晶體固含量調(diào)節(jié)液氮的流入量。含有對(duì)二甲苯晶體的二甲苯漿料送往固液分離設(shè)備進(jìn)行固液分離或者送往晶體熟化設(shè)備進(jìn)行晶體的進(jìn)一步熟化。通過(guò)控制吸熱汽化后的氮?dú)獾呐懦隽?，維持結(jié)晶罐的操作壓力在4巴(表壓)左右。
[0035]【實(shí)施例5】
[0036]按照?qǐng)D1所示流程，對(duì)二甲苯含量為50wt%的原料流入結(jié)晶罐中，通入液氮，控制結(jié)晶罐操作溫度在-25.2°C附近，漿料中的晶體含量約為60wt%。根據(jù)結(jié)晶罐操作溫度調(diào)節(jié)液氮的流入量。含有對(duì)二甲苯晶體的二甲苯漿料送往固液分離設(shè)備進(jìn)行固液分離或者送往晶體熟化設(shè)備進(jìn)行晶體的進(jìn)一步熟化。通過(guò)控制吸熱汽化后的氮?dú)獾呐懦隽?，維持結(jié)晶罐的操作壓力在3.5巴(表壓)左右。
[0037]【實(shí)施例6】
[0038]按照?qǐng)D1所示流程，對(duì)二甲苯含量為60wt%的原料流入結(jié)晶罐中，通入液體二氧化碳，控制結(jié)晶罐操作溫度在-15°C附近，漿料中的晶體含量約為40wt%。根據(jù)結(jié)晶罐操作溫度和晶體固含量調(diào)節(jié)液體二氧化碳的流入量。含有對(duì)二甲苯晶體的二甲苯漿料送往固液分離設(shè)備進(jìn)行固液分離或者送往晶體熟化設(shè)備進(jìn)行晶體的進(jìn)一步熟化。通過(guò)控制吸熱汽化后的二氧化碳的排出量，維持結(jié)晶罐的操作壓力在5巴(表壓)左右。
[0039]汽化的二氧化碳使用兩個(gè)切換操作的吸附/脫附罐凈化處理，經(jīng)凈化處理后送往液體二氧化碳制取設(shè)備重新液化后送往結(jié)晶罐。
[0040]【實(shí)施例7】
[0041]按照?qǐng)D1所示流程，對(duì)二甲苯含量為80wt%的原料流入結(jié)晶罐中，通入液體二氧化碳，控制結(jié)晶罐操作溫度在-10°c附近，漿料中的晶體含量約為10wt%。根據(jù)結(jié)晶罐操作溫度和晶體固含量調(diào)節(jié)液體二氧化碳的流入量。含有對(duì)二甲苯晶體的二甲苯漿料送往固液分離設(shè)備進(jìn)行固液分離或者送往晶體熟化設(shè)備進(jìn)行晶體的進(jìn)一步熟化。通過(guò)控制吸熱汽化后的二氧化碳的排出量，維持結(jié)晶罐的操作壓力在2巴(表壓)左右。
【權(quán)利要求】
1.一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，在帶有攪拌器的結(jié)晶罐中，將惰性低溫液體通入包括混二甲苯的原料中進(jìn)行直接換熱，使惰性低溫液體汽化而冷卻包括混二甲苯的原料，從所述包括混二甲苯的原料中結(jié)晶析出高純度對(duì)二甲苯晶體，以漿料形式排出結(jié)晶罐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述混二甲苯主要成份為CS芳烴，也可以少量含有丙苯、ClO芳烴等成分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述結(jié)晶罐操作溫度為-47.9°C~13.3°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述結(jié)晶罐操作溫度為_(kāi)15°C~10°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述惰性低溫液體為液氮、液體二氧化碳、液氬或液氦中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述結(jié)晶罐中二甲苯漿料的晶體重量含量為10~90%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述結(jié)晶罐中二甲苯漿料的晶 體重量含量為20~60%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述結(jié)晶罐中結(jié)晶程度控制方案為控制結(jié)晶器操作溫度、控制二甲苯漿料的晶體含量中的至少一種；所述方法為連續(xù)操作或間歇操作。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述惰性低溫液體為液氮或液體二氧化碳中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種直接冷卻結(jié)晶分離對(duì)二甲苯的方法，其特征在于所述從結(jié)晶罐排出的氣體可以?xún)艋厥赵倮谩?br> 【文檔編號(hào)】C07C7/14GK104030880SQ201310345374
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2013年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月8日
【發(fā)明者】鐘亮, 何勤偉, 李真澤, 曾穎群, 黃海波, 王常鴻 申請(qǐng)人:中石化上海工程有限公司, 中石化煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司