雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，包括：先在高壓反應(yīng)釜中加入二甲氨基乙氧基乙醇，水，Cu-Al/硅藻土催化劑，通入氮氣置換后，通入無水液氨與氫氣，升溫至100-250℃，在5-15MPa壓力下反應(yīng)3-15h，保持?jǐn)嚢瑁环磻?yīng)完成降溫放空到常壓，出料，過濾催化劑，濾液精餾；接著投入精餾出的二甲氨基乙氧基乙胺，加入Pd/C鈀碳催化劑，通入氮氣置換后再通入氫氣維持至壓力0.5-5MPa，升溫至50-60℃，加入甲醛，升溫至60-150℃，在0.5-5MPa壓力下反應(yīng)3-10h，通入氫氣并保持?jǐn)嚢?；反?yīng)完成降溫放空到常壓，出料，過濾催化劑，濾液精餾得到雙(2-二甲基氨乙基)醚。本發(fā)明具有工藝簡單，高產(chǎn)率的優(yōu)點。
【專利說明】雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙(2-二甲基氨乙基)醚是一種無色透明液體。能溶于水，易溶于醇、苯等。作為高效叔胺催化劑，幾乎適用于所有泡沫塑料制品的生產(chǎn)，主要用于軟質(zhì)泡沫制品的生產(chǎn)，特別適合高回彈制品及RIM制品。它的特點是催化活性大，發(fā)泡平穩(wěn)，對錫寬容大，配方易于調(diào)整，用它生產(chǎn)的制品回彈率、伸長率等理化性能優(yōu)于其它產(chǎn)品。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，雙(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法主要有以下幾種:
[0004]方法一:美國專利US417721，以2_ 二甲氨基乙醇鈉和2_ 二甲基乙醇胺為原料，在氯化試劑作用下反應(yīng)。該方法主要缺點是氯化物后處理復(fù)雜，副產(chǎn)物多，污染大。
[0005]方法二:國內(nèi)也有報道用2-二甲基乙醇胺為原料進(jìn)行氯化，醚化，提純的該產(chǎn)品。該方法步驟長，效率低，后處理復(fù)雜。
[0006]方法三:國內(nèi)期刊報道以一縮乙二醇和二甲胺為原料合成了催化劑雙(二甲胺基乙基)醚，該反應(yīng)采用固定床反應(yīng)器，選擇性低，最高選擇性只有27.5%，總收率低，還需分離生成的二甲氨基乙氧基乙醇，過程繁瑣，不適合工業(yè)化大生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，高產(chǎn)率，綠色環(huán)保的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:所述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，包括以下步驟:
[0009](1)、先在高壓反應(yīng)釜中加入二甲氨基乙氧基乙醇，然后加入水，接著加入Cu-Al/硅藻土催化劑，然后通入氮氣將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換出，接著再通入無水液氨與0.1-1Mpa氫氣，然后升溫至100-250°c，并在5_15Mpa的反應(yīng)壓力下反應(yīng)3_15h，在上述反應(yīng)過程中始終保持?jǐn)嚢?；待反?yīng)完成后，將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降到常溫、壓力放空到常壓，然后出料，過濾Cu-Al/硅藻土催化劑，濾液精餾得到二甲氨基乙氧基乙胺；
[0010](2)、接著在高壓反應(yīng)釜中投入上一步精餾得到的二甲氨基乙氧基乙胺，然后加入Pd/c鈀碳催化劑，然后通入氮氣將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換出后，再通入氫氣維持至壓力
0.5-5Mpa，然后升溫至50-60 V，接著用計量泵向高壓反應(yīng)釜內(nèi)打入甲醛水溶液，然后升溫至60-150°C，并在0.5-5Mpa的反應(yīng)壓力下反應(yīng)3_10h，在上述反應(yīng)過程中持續(xù)通入氫氣，并始終保持?jǐn)嚢?；待反?yīng)完成后，將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降到常溫、壓力放空到常壓，然后出料，過濾Pd/C鈀碳催化劑，濾液精餾得到雙(2-二甲基氨乙基)醚的成品。
[0011]進(jìn)一步地，前述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其中:所述的二甲氨基乙氧基乙醇與液氨的摩爾比為1:(1-10) ;Cu-Al/硅藻土催化劑的用量為二甲氨基乙氧基乙醇質(zhì)量的5-20% ;所述的水的加入量是二甲氨基乙氧基乙醇重量的0.5-2.5倍；[0012]所述的Pd/C鈀碳催化劑的用量為二甲氨基乙氧基乙胺質(zhì)量的0.5%-5%;二甲氨基乙氧基乙胺和甲醛的摩爾比為1: (2-2.5)。
[0013]進(jìn)一步地，前述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其中:所述的Cu-Al/硅藻土催化劑是以Cu、Al為主要活性成分，Ni, Co, Cr為輔助成分，以硅藻土為載體，通過共沉淀法沉淀，再經(jīng)烘干、焙燒、還原而制備得到的一種粉末狀催化劑；所述的主要活性成分Cu占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的5-20%，主要活性成分Al占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的5-20%，輔助成分Ni占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的1_10%，輔助成分Co占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的1_10%，輔助成分Cr占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的1_10%。
[0014]進(jìn)一步地，前述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其中:所述的Pd/C鈀碳催化劑由活性成分鈀(Pd)與輔助成分活性碳(C)組成，所述的活性成分鈀(Pd)占Pd/c鈀碳催化劑總重量的1-10%。
[0015]進(jìn)一步地，前述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其中:所述的甲醛水溶液的質(zhì)量濃度為35-40%。
[0016]本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下所示:
[0017]
【權(quán)利要求】
1.雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (I )、先在高壓反應(yīng)釜中加入二甲氨基乙氧基乙醇，然后加入水，接著加入Cu-Al/硅藻土催化劑，然后通入氮氣將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換出，接著再通入無水液氨與0.1-1Mpa氫氣，然后升溫至100-250°C，并在5-15Mpa的反應(yīng)壓力下反應(yīng)3_15h，在上述反應(yīng)過程中始終保持?jǐn)嚢瑁淮磻?yīng)完成后，將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降到常溫、壓力放空到常壓，然后出料，過濾Cu-Al/硅藻土催化劑，濾液精餾得到二甲氨基乙氧基乙胺； (2)、接著在高壓反應(yīng)釜中投入上一步精餾得到的二甲氨基乙氧基乙胺，然后加入Pd/C鈀碳催化劑，然后通入氮氣將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的空氣置換出后，再通入氫氣維持至壓力0.5-5Mpa，然后升溫至50-60 V，接著用計量泵向高壓反應(yīng)釜內(nèi)打入甲醛水溶液，然后升溫至60-150°C，并在0.5-5Mpa的反應(yīng)壓力下反應(yīng)3_10h，在上述反應(yīng)過程中持續(xù)通入氫氣，并始終保持?jǐn)嚢?；待反?yīng)完成后，將高壓反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降到常溫、壓力放空到常壓，然后出料，過濾Pd/C鈀碳催化劑，濾液精餾得到雙(2-二甲基氨乙基)醚的成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其特征在于:所述的二甲氨基乙氧基乙醇與液氨的摩爾比為1:(1-10) ;Cu-Al/硅藻土催化劑的用量為二甲氨基乙氧基乙醇質(zhì)量的5-20% ;所述的水的加入量是二甲氨基乙氧基乙醇重量的0.5-2.5倍； 所述的Pd/C鈀碳催化劑的用量為二甲氨基乙氧基乙胺質(zhì)量的0.5%-5% ;二甲氨基乙氧基乙胺和甲醛的摩爾比為1: (2-2.5)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其特征在于:所述的Cu-Al/硅藻土催化劑是以CiuAl為主要活性成分，Ni，Co，Cr為輔助成分，以硅藻土為載體，通過共沉淀法沉淀，再經(jīng)烘干、焙燒、還原而制備得到的一種粉末狀催化劑；所述的主要活性成分Cu占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的5-20%，主要活性成分Al占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的5-20%，輔助 成分Ni占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的1_10%，輔助成分Co占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的1_10%，輔助成分Cr占Cu-Al/硅藻土催化劑總重量的1-10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其特征在于:所述的Pd/C鈀碳催化劑由活性成分鈀(Pd)與輔助成分活性碳(C)組成，所述的活性成分鈀(Pd)占Pd/C鈀碳催化劑總重量的1-10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雙(2-二甲基氨乙基)醚的制備方法，其特征在于:所述的甲醛水溶液的質(zhì)量濃度為35-40%。
【文檔編號】C07C213/00GK103450035SQ201310325450
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月30日
【發(fā)明者】陳松林, 黃達(dá)其 申請人:蘇州環(huán)科新材料有限公司