專利名稱：一種從楊梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)產(chǎn)品加工與綜合利用領(lǐng)域，具體涉及一種從楊梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法。
背景技術(shù)：
楊梅原產(chǎn)于中國浙江，現(xiàn)在我國華東和湖南、廣東、廣西、貴州等地區(qū)均有分布，是當(dāng)前國內(nèi)最佳的鮮果兼加工優(yōu)良品種之一。楊梅坐果率極高，并若坐果后不及時進(jìn)行疏果則會造成果實(shí)變小、品質(zhì)變差；因此， 對楊梅及時進(jìn)行人工疏果，調(diào)節(jié)結(jié)果數(shù)量，使之與樹體負(fù)載能力相適應(yīng)，既能有效克服楊梅果樹的大小年結(jié)果現(xiàn)象，又使產(chǎn)量和品質(zhì)明顯提高，以達(dá)到優(yōu)質(zhì)穩(wěn)產(chǎn)高效。目前，楊梅疏下之果實(shí)數(shù)量雖很大，但均被當(dāng)作廢物而隨意丟棄，故其果核中的有用成分不能得到開發(fā)利用。通常，果核中含有豐富的粗纖維、脂肪、維生素、蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)等化學(xué)成分，不僅可以粉碎作為動物飼料營養(yǎng)添加劑，還可以進(jìn)一步開發(fā)具有高附加值的產(chǎn)品如活性炭、多酚類物質(zhì)、植物油脂、植物蛋白等。
苦杏仁苷是常見的氰苷類物質(zhì)，也是傳統(tǒng)中藥苦杏仁中的有效成分，迄今它已成為醫(yī)藥上常用的祛痰止咳劑。大量的研究表明苦杏仁苷除了止咳平喘之外，還具有一定的抗氧化、抗腫瘤和調(diào)節(jié)免疫的功效。且楊梅核仁中苦杏仁苷含量豐富，最高可達(dá)到28.24mg/g (以干重計(jì))。因此，從楊梅疏果核仁中提取苦杏仁苷，精制后可用于醫(yī)藥制劑等方面。
超聲波輔助提取法能產(chǎn)生高速、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)和攪拌作用，能破壞植物細(xì)胞，使溶劑滲透到細(xì)胞中，將有效成分從細(xì)胞中溶出。具有操作簡單，提取時間短，提取率高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛適用于天然產(chǎn)物的提取工作。目前，有關(guān)超聲波輔助法提取楊梅疏果核仁中的苦杏仁苷并進(jìn)行相關(guān)產(chǎn)品的制備尚未見報(bào)道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是，針對目前大量楊梅疏果被廢棄，導(dǎo)致核仁中的有效成分未被開發(fā)利用的缺陷，提供一種能從楊梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法。
本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。
—種從楊梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法，按以下步驟進(jìn)行: (1)楊梅疏果核仁的預(yù)處理:收集楊梅疏果在_61°C、真空度15X10_6 MPa條件下冷凍干燥2-3d使含水量降至5-10% ;用微型沖床逐個破殼，取出核仁置105°C烘箱中干燥2-3h使含水量降至1-2% ； (2)脫脂楊梅核仁粉的制備:將干燥后的核仁與石油醚按質(zhì)量體積Ig:10ml比例配料后，先用濾紙把核仁包好并放入索氏提取器中，再加入石油醚，于80°C回流提取4h以脫除核仁中的脂肪；取出濾紙包置通風(fēng)櫥中，核仁中的殘留石油醚在室溫下?lián)]發(fā)30min后，將脫脂楊梅核仁粉碎、過40目篩，得脫脂楊梅核仁粉，于-40°C貯藏，備用； (3)苦杏仁苷粗提液的制備:采用超聲波輔助提取法，將脫脂楊梅核仁粉與20%-30%乙醇溶液按質(zhì)量體積lg: 15-45ml比例備料，先把脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，再加入乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置30-50°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的質(zhì)量與所用脫脂楊梅核仁粉的質(zhì)量之比，即為苦杏仁苷的提取量(mg/g)； (4)苦杏仁苷產(chǎn)品的制備:將苦杏仁苷粗提液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇后，置-ere、真空度15X 10_6 MPa條件下冷凍干燥2_3d使含水量降至2_3%，得到楊梅疏果苦杏仁苷產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是: 1、本發(fā)明綜合利用了原本被廢棄的楊梅疏果原料，從中提取苦杏仁苷并制成產(chǎn)品，能給企業(yè)帶來明顯的經(jīng)濟(jì)效益。產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用可以有效減少楊梅疏果的無序排放，減少對環(huán)境的污染，具有很好的生態(tài)效益。
2、本發(fā)明 采用超聲波輔助提取技術(shù)從楊梅核仁中提取苦杏仁苷，具有提取時間短，提取量高的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)施例1-6中最低的提取量為9.44mg/g，最高的提取量為26.49mg/g,而不采用超聲波輔助提取技術(shù)的實(shí)施例7其提取量僅為3.36mg/g，因此，前者較后者的提取量提高了 180%-688%。
具體實(shí)施方式
通過以下實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。
對以下實(shí)施例所涉材料、設(shè)備的說明: 石油醚:分析純，杭州常青化工試劑有限公司。
數(shù)控超聲波清洗器:KQ-500DB型(最大功率500W，頻率40KHz)，昆山市超聲儀器有限公司。
高效液相色譜儀:P230型，二級陣列管檢測器，大連依利特儀器有限公司。
色譜柱:SymmetryC18 柱，4.6X250 mm,直徑 5 μ m, Waters 科技(上海)有限公司。
冷凍干燥箱:FD5508型，西盟生命科學(xué)儀器有限公司。
微型沖床:0.5T，溫嶺市繁發(fā)機(jī)床設(shè)備廠。
實(shí)施例1: (1)楊梅疏果核仁的預(yù)處理:收集楊梅疏果在_61°C、真空度15X10_6 MPa條件下冷凍干燥2-3d使含水量降至5-10% ;用微型沖床逐個破殼，取出核仁置105°C烘箱中干燥2-3h使含水量降至1-2% ； (2)脫脂楊梅核仁粉的制備:將干燥后的核仁與石油醚按質(zhì)量體積Ig:10ml比例配料后，先用濾紙把核仁包好并放入索氏提取器中，再加入石油醚于80°C回流提取4h以脫除核仁中的脂肪；取出濾紙包置通風(fēng)櫥中，核仁中的殘留石油醚在室溫下?lián)]發(fā)30min后，將脫脂楊梅核仁粉碎、過40目篩，得脫脂楊梅核仁粉，于-40°C貯藏，備用； (3)苦杏仁苷粗提液的制備:采用超聲波輔助提取法，將Ig脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，加入15ml 20%乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置50°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的質(zhì)量為9.44mg，苦杏仁苷的提取量為9.44mg/g ； (4)苦杏仁苷產(chǎn)品的制備:將苦杏仁苷粗提液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇后，置-ere、真空度15X 10_6 MPa條件下冷凍干燥2_3d使含水量降至2_3%，得到楊梅疏果苦杏仁苷產(chǎn)品。
實(shí)施例2: 該例中，步驟(3)苦杏仁苷粗提液的制備:采用超聲波輔助提取法，將Ig脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，加入30ml 30%乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置50°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的質(zhì)量為11.36mg，苦杏仁苷的提取量為11.36mg/g。
實(shí)施例3: 該例中，步驟(3)苦杏仁苷粗提液的制備:采用超聲波輔助提取法，將Ig脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，加入45ml 25%乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置40°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的質(zhì)量為25.64mg，苦杏仁苷的提取量為25.64mg/g。
實(shí)施例4: 該例中，步驟(3)苦杏仁苷粗提液的制備:采用超聲波輔助提取法，將Ig脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，加入20ml 20%乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置40°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的質(zhì)量為22.46mg，苦杏仁苷的提取量為22.46mg/g。
實(shí)施例5: 該例中，步驟(3)苦杏仁苷粗提液的制備:采用超聲波輔助提取法，將Ig脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，加入30ml 25%乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置30°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的質(zhì)量為21.65mg，苦杏仁苷的提取量為21.65mg/g。
實(shí)施例6: 該例中，步驟(3)苦杏仁苷粗提液的制備:采用超聲波輔助提取法，將Ig脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，加入45ml 27%乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置44°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的 質(zhì)量為26.49mg，苦杏仁苷的提取量為26.49mg/g。
實(shí)施例7 (未采用超聲波輔助): (1)將楊梅疏果在_61°C、真空度15X10_6MPa條件下冷凍干燥2-3d，使含水量降至5-10%，用微型沖床逐個破殼，取出核仁置105°C烘箱中干燥2-3h至含水量1-2% ； (2)將干燥后的核仁與石油醚按質(zhì)量體積lg:1Oml比例配料后，先用濾紙把核仁包好并放入索氏提取器中，再加入石油醚于80°C回流提取4h以脫除核仁中的脂肪；取出濾紙包置通風(fēng)櫥中，核仁中的殘留石油醚在室溫下?lián)]發(fā)30min后，將脫脂楊梅核仁粉碎、過40目篩，得脫脂楊梅核仁粉，于_40°C貯藏，備用； (3)苦杏仁苷粗提液的制備:將Ig脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，加入45ml27%乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置44°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的質(zhì)量為3.36mg，苦杏仁苷的提取量為3.36mg/g ； (4)苦杏仁苷產(chǎn)品的制備:將苦杏仁苷粗提液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇后，置-ere、真空度15X 10_6 MPa條件下冷凍干燥2_3d使含水量降至2_3%，得到楊梅疏果苦杏仁苷產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種從楊梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行: (1)楊梅疏果核仁的預(yù)處理:收集楊梅疏果在-61°C、真空度15X10_6 MPa條件下冷凍干燥2-3d使含水量降至5-10% ;用微型沖床逐個破殼，取出核仁置105°C烘箱中干燥2-3h使含水量降至1%_2% ； (2)脫脂楊梅核仁粉的制備:將干燥后的核仁與石油醚按質(zhì)量體積Ig:10ml比例配料后，先用濾紙把核仁包好并放入索氏提取器中，再加入石油醚，于80°C回流提取4h以脫除核仁中的脂肪；取出濾紙包置通風(fēng)櫥中，核仁中的殘留石油醚在室溫下?lián)]發(fā)30min后，將脫脂楊梅核仁粉碎、過40目篩，得脫脂楊梅核仁粉，于-40°C貯藏，備用； (3)苦杏仁苷粗提液的制備:采用超聲波輔助提取法，將脫脂楊梅核仁粉與20%-30%乙醇溶液按質(zhì)量體積lg: 15-45ml比例備料，先把脫脂楊梅核仁粉置于錐形瓶中，再加入乙醇溶液后混合均勻；設(shè)置30-50°C，超聲頻率40KHz，超聲功率250W條件下，超聲波輔助提取20min、過濾后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色譜儀測定出該液中所含苦杏仁苷的質(zhì)量與所用脫脂楊梅核仁粉的質(zhì)量之比，即為苦杏仁苷的提取量(mg/g)； (4)苦杏仁苷產(chǎn)品的制備:將苦杏仁苷粗提液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇后，置-ere、真空度15X 10_6 MPa條件下冷凍干燥2_3d使含水量降至2_3%，得到楊梅疏果苦杏仁苷產(chǎn)品。
2.按權(quán)利要求1 所述方法生產(chǎn)的苦杏仁苷的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從楊梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品加工與綜合利用技術(shù)領(lǐng)域。方法包括楊梅疏果核仁的預(yù)處理；脫脂楊梅核仁粉的制備；苦杏仁苷粗提液的制備；苦杏仁苷產(chǎn)品的制備等步驟。本發(fā)明采用了超聲波輔助提取技術(shù)，具有提取時間短、操作簡單、提取率高等優(yōu)點(diǎn)，最終測得楊梅疏果核仁中苦杏仁苷的提取量達(dá)到9.44-26.49mg/g(以干重計(jì))，顯著高于未采用超聲波輔助的提取方法。本發(fā)明可在功能性食品、醫(yī)療保健等領(lǐng)域中推廣應(yīng)用。
文檔編號C07H1/08GK103214529SQ20131017029
公開日2013年7月24日 申請日期2013年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月10日
發(fā)明者夏其樂, 陸勝民, 王濤, 邢建榮, 楊穎 , 鄭美瑜 申請人:浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院