專利名稱：一種姜黃素的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物成分提取分離方法，具體指一種姜黃有效成分姜黃素的提取分離方法。
背景技術(shù)：
姜黃素(Curcumin)是一種從姜科植物姜黃等的根莖中提取得到的黃色色素。為酸性多酚類物質(zhì)，主鏈為不飽和脂族及芳香族基團(tuán)。通常用作肉類食品著色劑和酸堿指示齊U，同時具有抗炎、抗氧化等藥理作用。具有廣泛的藥物或食品方面的開發(fā)前景。為此，姜黃素的制備和提取分離技術(shù)的優(yōu)劣受到越來越多的重視?，F(xiàn)有技術(shù)對姜黃素的制備是由香草醛與乙酰丙酮進(jìn)行縮合而得。采取無水乙酸乙酯溶解香草醛，然后加入硼酸三丁酯和由乙酰丙酮、三氧化二硼生成的絡(luò)合物，再滴加正丁胺，滴完攪拌4-5h，放置過夜。次日加入60°C的0.4N鹽酸繼續(xù)攪拌lh，并用50°C水浴保溫，使反應(yīng)完全。分去反應(yīng)生成物的水層，用水洗滌3-4次，濾出姜黃素，用乙酸乙酯洗滌2-3次得到粗品，用乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品。但在合成過程中，不可避免會產(chǎn)生有關(guān)物質(zhì)，并保留在產(chǎn)品當(dāng)中，去除有關(guān)物質(zhì)存在一定困難，嚴(yán)重影響到產(chǎn)品質(zhì)量。

現(xiàn)有技術(shù)也可以通過酶法或HPLC法從姜黃中提取得到。才去的方式為:黃姜經(jīng)水洗凈、粉碎、發(fā)酵和加酸水解后，離心分離固體物(水解物)和酸性水溶液，用醋酸丁酯從水溶液中提取溶解在水溶液中的姜黃素；再用醋酸丁酯萃取含在固體物(水解物)中的姜黃素，經(jīng)返萃取即將姜黃素分離出來。經(jīng)進(jìn)一步處理，即可得到姜黃素產(chǎn)品。CN200710304013公開了一種姜黃有效成分姜黃素的提取分離方法,屬于中藥有效成分提取分離及技術(shù)應(yīng)用，姜黃素該化合物的提取分離方法，其過程包括:將姜黃粉碎，力口堿水冷提，過濾，經(jīng)大孔樹脂柱層析，用乙醇-水梯度洗脫，收集洗脫液，減壓蒸發(fā)濃縮、真空干燥即得到有效成分姜黃素。從姜黃中直接提取的產(chǎn)品，相比較縮合制備的產(chǎn)品而言，產(chǎn)品中的雜質(zhì)主要是植物本身含有的對人體影響不大的雜質(zhì)，因此產(chǎn)品具有較高的安全性，用途也比較廣泛。但上述技術(shù)提取成本較高，采用的物料無法做到回收利用，會對環(huán)境產(chǎn)生危害。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述提取方式的不足，本發(fā)明提供一種二氧化碳超臨界萃取法制備姜黃素的提取工藝，是采用超臨界狀態(tài)下的二氧化碳流體作為萃取劑，從生姜中萃取姜黃素的提取分離技術(shù)。流程簡單，操作方便，在萃取過程中同時實(shí)現(xiàn)分離，對生產(chǎn)人員及環(huán)境無不良影響，且得到的姜黃素的收率和純度較高。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
先將生姜進(jìn)行預(yù)處理一對生姜進(jìn)行干燥，然后將干燥后的生姜粉碎成碎片。生姜預(yù)處理后，對其進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，最后對含有的目標(biāo)提取物的二氧化碳進(jìn)行減壓解析分離，解析出的組分即為姜黃素。二氧化碳超臨界萃取的條件是:壓力10-50MPa，溫度30_90°C，時間60-150分鐘，95%乙醇為夾帶劑，生姜碎片與萃取劑二氧化碳及夾帶劑95%的乙醇質(zhì)量比依次為1-1.5:15-50:0.5-1.5，減壓解析萃取物，干燥得姜黃素。二氧化碳超臨界萃取的條件最佳是:生姜碎片與萃取劑二氧化碳及夾帶劑95%的乙醇質(zhì)量比依次為1:30:1.5，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為50°C，萃取時間為120分鐘。本發(fā)明有以下積極的效果:通過以上二氧化碳超臨界萃取生姜中的姜黃素方法，提高姜黃素的收率，萃取收率可達(dá)85%，純度達(dá)96%。萃取產(chǎn)品溶劑幾乎無毒性、生產(chǎn)工藝環(huán)境污染少。此外，本方法集萃取、分離雙重作用域一體，不存在物料的相變過程，不需要高溫加熱，操作方便，大大簡化了工藝流程，不僅節(jié)約了耗能，降低了生產(chǎn)成本，且生產(chǎn)安全可
O具體實(shí)施方式
:
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
將Ikg的干燥處理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量為50kg，二氧化碳的用量為1.0kg，在壓力為50MPa，萃取溫度為30°C的條件下進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，時間為60分鐘。減壓解析萃取物，干燥得姜黃素。收率為80%，純度為94%。實(shí)施例2
將Ikg的干燥處理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量為15kg，二氧化碳的用量為1.0kg，在壓力為50MPa，萃取溫度為40°C的條件下進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，時間為150分鐘。減壓解析萃取物，干燥得姜黃素。收率為75%，純度為94%。實(shí)施例3
將Ikg的干燥處理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量為15kg，二氧化碳的用量為1.0kg，在壓力為50MPa，萃取溫度為60°C的條件下進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，時間為60分鐘。減壓解析萃取物，干燥得姜黃素。收率為74%，純度為92%。實(shí)施例4
將Ikg的干燥處理并粉碎的生姜碎片投入萃取罐中95%的乙醇用量為30kg，二氧化碳的用量為1.5kg，在壓力 為30MPa，萃取溫度為50°C的條件下進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，時間為120分鐘。減壓解析萃取物，干燥得姜黃素。收率為85%，純度為96%。上述具體實(shí)施方式
及實(shí)施例不作為對本發(fā)明的技術(shù)方案的限制。
權(quán)利要求
1.一種姜黃素的提取工藝，其特征在于步驟如下 1)將生姜干燥、粉碎成片； 2)二氧化碳超臨界萃取壓力10-50MPa，溫度30_90°C，時間60-150分鐘，95%乙醇為夾帶劑，生姜碎片與萃取劑二氧化碳及夾帶劑95%的乙醇質(zhì)量比依次為1-1. 5 15-50 .O.5-1. 5，減壓解析萃取物，干燥得姜黃素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的姜黃素的提取工藝，其特征在于，二氧化碳超臨界萃取的條件是生姜碎片與萃取劑二氧化碳及夾帶劑95%的乙醇質(zhì)量比依次為I :30 :1. 5，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為50°C，萃取時間為120分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供一種二氧化碳超臨界萃取法提取姜黃素的工藝，是采用超臨界狀態(tài)下的二氧化碳流體作為萃取劑，95%乙醇為夾帶劑，從生姜中萃取姜黃素。采用的該方法流程簡單，操作方便，在萃取過程中同時實(shí)現(xiàn)分離，對生產(chǎn)人員及環(huán)境無不良影響，且得到的姜黃素的收率和純度較高。
文檔編號C07C49/255GK103254050SQ20131014133
公開日2013年8月21日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者吳娟 申請人:蘇州谷力生物科技有限公司