專(zhuān)利名稱(chēng)：1,3,5-三氨基苯的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1，3，5-三氨基苯的合成方法。
背景技術(shù)：
I, 3，5-三氨基苯是一個(gè)比較重要的中間體，以它為母核，經(jīng)過(guò)一定的化學(xué)反應(yīng)可以生成脲，酰胺等一系列重要的化合物。這些化合物是高分子領(lǐng)域很好的成核劑和有機(jī)凝膠因(Mymer, 2007, 48，1612; Adv.Mater, 2007, 17，2349)，同時(shí)還具有很好的導(dǎo)電特性和光響應(yīng)特性{J.Mater.Chem.2009, 19，4495 -,Langmuirimi, 23，202)從而在新材料領(lǐng)域也得到了廣泛的重視。近年來(lái)，有人研究將1，3，5-三氨基苯和其衍生物作為電解液或電極的添加劑或陰離子受體從而改善和提高電磁的各種功能，并已經(jīng)取得了很好的進(jìn)展(TO2007126262)。I, 3，5-三氨基苯的合成，目前的主要方法是由1，3，5-三硝基苯或3，5_ 二硝基苯胺，或2，4，6-三硝基苯酚等為原料在高溫高壓下催化氫化還原所得。該方法存在以下缺點(diǎn):(I)原料1，3，5-三硝基苯或3，5- 二硝基苯胺，或2，4，6-三硝基苯酚是屬于高爆炸性的化合物，運(yùn)輸和使用危險(xiǎn)；(2)還原需要在高溫高壓下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備要求高，危險(xiǎn)性大，不適于大規(guī)模生產(chǎn)?，F(xiàn)在常用的合成1，3，5-三氨基苯的另一種方法，是以1，3，5三羥基苯為原料，與甲烷磺酰氯反應(yīng)后與疊氮化鈉反應(yīng)生成1，3，5三疊氮苯，最后在酸性條件下用鋅粉還原得到1，3，5-三硝基苯；或以1，3，5-苯三甲酰氯為原料與疊氮化鈉反應(yīng)生成1，3，5-苯三甲酰疊氮，然后重排得到1，3，5_三氨基苯。該法存在以下問(wèn)題:(1)疊氮化鈉使用量較大，其既是高爆炸化合物，又是劇毒化合物；(2)生成的中間體1，3，5三疊氮苯或1，3，5-苯三甲酰疊氮易于爆炸，致使操作困 難，不易放大。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種1，3，5-三氨基苯的合成工藝，避免使用危險(xiǎn)性原料，增加反應(yīng)的安全性，在常壓下即可進(jìn)行，對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求度降低，適于工業(yè)化大生產(chǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
1，3，5-三氨基苯的合成工藝，以均苯三甲酸為原料在甲苯和叔丁醇中經(jīng)過(guò)與疊氮磷酸二苯酯反應(yīng)得到1，3，5-三Boc氨基苯，最后在酸性條件下脫保護(hù)得到1，3，5-三氨基苯，反應(yīng)式如下:
權(quán)利要求
1.1,3, 5-三氨基苯的合成工藝，其特征在于包括以下步驟: (1)均苯三甲酸在疊氮磷酸二苯酯作用下，加熱條件下發(fā)生重排反應(yīng)得到1，3，5-三Boc氨基苯； (2)室溫下，步驟(I)獲得的1，3，5-三Boc氨基苯在酸性條件下氨基脫保護(hù)，得到.1,3, 5-三氨基苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，3，5-三氨基苯的合成工藝，其特征在于步驟(I)采用的溶劑是甲苯和叔丁醇體積比為5:3的混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，3，5-三氨基苯的合成工藝，其特征在于步驟(I)中反應(yīng)物在70°C-90°C反應(yīng)3-4小時(shí)后升溫至100°C-120°C反應(yīng)2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，3，5-三氨基苯的合成工藝，其特征在于步驟(I)中均苯三甲酸和疊氮磷酸二苯酯的摩爾比為1:3.2。
全文摘要
本發(fā)明涉及1,3,5-三氨基苯的合成工藝，其特征在于以均苯三甲酸和疊氮磷酸二苯酯為反應(yīng)原料,溶劑為甲苯和叔丁醇(體積比為53),在70oC-90oC反應(yīng)3-4小時(shí)后升溫至100oC-120oC反應(yīng)2小時(shí)，得到1,3,5-三Boc氨基苯；1,3,5-三Boc氨基苯在乙醇和濃鹽酸的混合溶液(體積比為11)中,攪拌過(guò)夜，得到1,3,5-三氨基苯。本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需易燃易爆的試劑，且反應(yīng)條件溫度，所得產(chǎn)物得率高。
文檔編號(hào)C07C211/50GK103214377SQ20131009395
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月22日
發(fā)明者鄭曉圓, 徐衛(wèi)良, 徐煒政 申請(qǐng)人:蘇州康潤(rùn)醫(yī)藥有限公司