專利名稱：過氧化二異丙苯的合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
過氧化二異丙苯的合成裝置技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實(shí)用新型涉及一種合成裝置，具體地說是一種過氧化二異丙苯的合成裝置。
背景技術(shù)：
[0002]過氧化二異丙苯(dicumyl peroxide)又稱硫化劑DCP、過氧化二枯茗。分子式 C18H2202，相對(duì)分子質(zhì)量270. 37。物化性能白色結(jié)晶。熔點(diǎn)41 42°C。相對(duì)密度I. 082。 分解溫度120 125°C。室溫下穩(wěn)定，見光逐漸變成微黃色。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、 乙酸、苯和石油醚。活性氧含量5. 92%(純度100%)，5. 62%(純度95%)。溶于苯中半衰期 171°C :lmin ；117°C : IOh ； 101°C : IOOh0是一種用途廣泛的強(qiáng)氧化劑。合成反應(yīng)主要以氧化液與精芐醇為原料。[0003]在現(xiàn)有的技術(shù)中，氧化液與精芐醇的計(jì)量采用液位顯示計(jì)量，計(jì)量誤差較大，往往在50 IOOKg左右。然后在合成釜內(nèi)反應(yīng)，加熱采用低壓蒸汽夾套加熱，反應(yīng)冷卻采用直接江水冷卻，反應(yīng)溫度波動(dòng)較大，基本在40 50°C。在此條件下，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多，苯酚、丙酮等副產(chǎn)物的含量高達(dá)20%左右，對(duì)裝置的異丙苯單耗影響極大。使裝置運(yùn)行成本極高。影響了企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。再則反應(yīng)要將溫度控制在40 50°C之間，需要大量的江水冷卻。裝置的能耗極大。對(duì)清潔生產(chǎn)不利。還有，原合成釜真空系統(tǒng)是由W型往復(fù)式真空泵給予的，這種真空泵運(yùn)行時(shí)噪聲較大，運(yùn)行過程中故障率較高，維修成本居高不下，而且耗電量大。達(dá)到110KW/H。 實(shí)用新型內(nèi)容[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種投料采用精確計(jì)量手段、在反應(yīng)過程中副反應(yīng)較少，裝置單耗、能耗最小的一種過氧化二異丙苯的合成裝置。[0005]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用下述技術(shù)方案一種過氧化二異丙苯的合成裝置，包括合成釜、反應(yīng)液計(jì)量槽、熱水加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和冷凝器，反應(yīng)液計(jì)量槽與合成釜連通，其中[0006]所述的合成釜的內(nèi)部設(shè)有攪拌器和盤管，上方設(shè)加水口和防爆口，底部設(shè)有取樣口和與鼓泡器，其中，所述的盤管進(jìn)水口設(shè)在下部，盤管出水口設(shè)在上部，該盤管與循環(huán)水連通；[0007]所述的反應(yīng)液計(jì)量槽包括氧化液計(jì)量槽和精芐醇計(jì)量槽，分別與合成釜連通；[0008]所述的真空系統(tǒng)與冷凝器連接，冷凝器與合成釜連通；[0009]一夾套設(shè)在合成釜外部，與提供< 60°C熱水的熱水加熱系統(tǒng)連通。[0010]工作原理計(jì)量好的氧化液、精芐醇利用真空抽入合成釜內(nèi)，使用夾套熱水加熱及盤管循環(huán)水冷卻控制反應(yīng)溫度在43 45 °C之間。氧化液、精芐醇在合成內(nèi)反應(yīng)生成過氧化二異丙苯和水，由于水會(huì)抑制反應(yīng)的正常進(jìn)行，是通過釜底鼓泡的形式把水帶走的。不但溫度波動(dòng)小，而且通過釜底鼓泡排水的方式提高反應(yīng)速度。因采用熱水作為加熱介質(zhì)，使得反應(yīng)溫度較低，克服了傳統(tǒng)用低壓蒸汽加熱的缺點(diǎn)，不會(huì)造成DCP分解、爆炸，提高生產(chǎn)安全性。[0011]在上述方案基礎(chǔ)上，所述夾套至少包覆在合成釜的下半釜體外側(cè)，夾套進(jìn)水口和夾套出水口與熱水加熱系統(tǒng)連接，形式獨(dú)立的熱水循環(huán)加熱體系。[0012]在上述方案基礎(chǔ)上，所述冷凝器為氣相冷凝系統(tǒng)，與真空系統(tǒng)連接，該真空系統(tǒng)為水環(huán)式真空泵，噪聲低，運(yùn)行穩(wěn)定，維護(hù)費(fèi)用低及節(jié)能降耗。[0013]在上述方案基礎(chǔ)上，所述的盤管與< 33°C的循環(huán)水系統(tǒng)相連通，節(jié)水、節(jié)能。[0014]在上述方案基礎(chǔ)上，所述的氧化液計(jì)量槽、精芐醇計(jì)量槽帶有重量顯示和液面顯示，計(jì)量精確度高。[0015]在上述方案基礎(chǔ)上，所述的冷凝器設(shè)有獨(dú)立冷媒，冷媒為<_1°C的丙二醇溶液。[0016]在上述方案基礎(chǔ)上，所述的防爆口連接防爆膜氣相泄放系統(tǒng)。[0017]本實(shí)用新型通過對(duì)投料量的精確 計(jì)量、反應(yīng)溫度的有效控制等措施的落實(shí)，有效減少了投料時(shí)物料偏差，減少了反應(yīng)過程中副產(chǎn)物的產(chǎn)生。降低了裝置的物耗、同時(shí)保障了反應(yīng)中的安全可靠性，生成的過氧化二異丙苯的得率高且質(zhì)量?jī)?yōu)異。有益效果如下[0018]I)采用投料量的精確計(jì)量，使氧化液、精芐醇的計(jì)量更精確，不可能發(fā)生氧化液過量對(duì)安全生產(chǎn)不利。也不可能發(fā)生精芐醇過量對(duì)裝置造成物耗的浪費(fèi)。[0019]2)合成釜夾套加熱采用< 60°C的熱水代替原來的低壓蒸汽后，反應(yīng)溫度降低，基本可以控制在43 45°C之間，如果溫度再低則反應(yīng)效率太差。43 45°C之間的反應(yīng)溫度， 反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物大幅度下降，由原來的20%下降至3 4%。成果較明顯。[0020]3)合成釜盤管冷卻水采用< 33°C的循環(huán)水代替直接江水，每噸成品的水耗用可以降低90%以上為清潔生產(chǎn)節(jié)約水資源做出了巨大貢獻(xiàn)。[0021]4)反應(yīng)真空系統(tǒng)是由水環(huán)式真空泵代替了 W型往復(fù)式真空泵，水環(huán)式真空泵運(yùn)行穩(wěn)定，故障少，減少了維修費(fèi)用。且水環(huán)式真空泵的電機(jī)功率較小，同樣滿足反應(yīng)用的抽氣量，它的電機(jī)功率只要55KW/H，只為W型往復(fù)式真空泵的一半，大大節(jié)約了用電量。


[0022]附圖1，本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖；[0023]圖中標(biāo)號(hào)說明[0024]I一合成釜；[0025]11 一攪拌器；12—盤管；121—盤管進(jìn)水口；122—盤管出水口；[0026]13—加水口 ；14一防爆口 ；[0027]15—取樣口 ；[0028]21—氧化液計(jì)量槽；22—精芐醇計(jì)量槽；[0029]3一熱水加熱系統(tǒng)；4一真空系統(tǒng)；[0030]5—冷凝器；[0031]51—冷凝進(jìn)水口 ； 52—冷凝出水口 ； 53—回收口 ；[0032]6—防爆膜氣相泄放系統(tǒng)；[0033]7—夾套；71—夾套進(jìn)水口； 72—夾套出水口；[0034]8一鼓泡器。
具體實(shí)施方式
[0035]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型，本實(shí)施例在以本實(shí)用新型技術(shù)方案為前提下加以實(shí)施，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。[0036]如圖I所示一種過氧化二異丙苯的合成裝置，包括合成釜I、反應(yīng)液計(jì)量槽、熱水加熱系統(tǒng)3、真空系統(tǒng)4和冷凝器5，反應(yīng)液計(jì)量槽與合成釜I連通，其中[0037]所述的合成釜I的內(nèi)部設(shè)有攪拌器11和盤管12，上方設(shè)加水口 13和防爆口 14， 底部設(shè)有取樣口 15和鼓泡器8，其中，所述的盤管進(jìn)水口 121設(shè)在下部和盤管出水口 122設(shè)在上部，該盤管12與< 33°C的循環(huán)水系統(tǒng)連通，用于反應(yīng)過程的冷卻；[0038]所述的反應(yīng)液計(jì)量槽包括氧化液計(jì)量槽21和精芐醇計(jì)量槽22，均帶有重量顯示和液面顯示，分別與合成釜I連通；[0039]所述的真空系統(tǒng)4與冷凝器5連接，冷凝器5與合成釜I連通，其中，冷凝器5為氣相冷凝系統(tǒng)，設(shè)有獨(dú)立冷媒，冷媒為< -1°C的丙二醇溶液，有冷凝進(jìn)水口 51、冷凝出水口 52和回收口 53，真空系統(tǒng)4由水環(huán)式真空泵控制反應(yīng)系統(tǒng)的真空度；[0040]一夾套7包覆在合成釜外部，自下而上包覆至合成釜3/4高度處，夾套進(jìn)水口 71、 夾套出水口 72與提供< 60°C熱水的熱水加熱系統(tǒng)3連通。[0041]防爆口 14連接防爆膜氣相泄放系統(tǒng)6。[0042]工作過程開合成釜攪拌器11，利用合成釜I上的真空系統(tǒng)4把計(jì)量好的精芐醇投至合成釜I內(nèi)，當(dāng)精芐醇投料至1/3時(shí)，加入助催化劑。當(dāng)精芐醇全部投完后用合成釜上的真空系統(tǒng)4把計(jì)量好的氧化液全部投入合成釜I內(nèi)。投料完畢后，開啟合成釜I底部的鼓泡器8，調(diào)節(jié)釜底壓力在-O. 04MPa左右。然后通過調(diào)節(jié)夾套內(nèi)熱水(< 60°C)流量、盤管 12內(nèi)循環(huán)水(< 33°C)流速控制合成反應(yīng)溫度43 45°C。投料后每小時(shí)從取樣口 15取樣分析合成釜內(nèi)氧化液含量，其氧化液含量的下降速度的平均值控制在5. 3 %wt/h。反應(yīng)時(shí)間控制在5 6小時(shí)/釜。當(dāng)合成釜內(nèi)氧化液含量在彡O. 8·% wt時(shí)，自加水口 13加水終止反應(yīng)。[0043]采用本實(shí)用新型的過氧化二異丙苯的合成方法實(shí)例如下，以氧化液與精芐醇為原料，按精芐醇與氧化液摩爾比為I :1. O I. 2在合成釜內(nèi)進(jìn)行合成反應(yīng)，其特征在于它包括如下步驟[0044]I)精芐醇的計(jì)量把芐醇塔生產(chǎn)的合格的精芐醇用泵輸送至精芐醇計(jì)量槽，液位顯示在3000Kg 3200Kg之間；[0045]2)氧化液的計(jì)量把氧化液用泵輸送至氧化液計(jì)量槽，液位顯示在7000 Kg 氧化液與精芐醇7500Kg之間；[0046]3)合成釜的投料順序開合成釜攪拌器，利用合成釜上的真空系統(tǒng)把計(jì)量好的精芐醇投至合成釜內(nèi)，當(dāng)精芐醇投料至1/3時(shí)，加入助催化劑，至精芐醇投完后，用合成釜上的真空泵把計(jì)量好的氧化液投入合成釜內(nèi)，其中，所述的助催化劑按重量百分含量為47% 高氯酸、20% 二甲基亞砜和33%水；所述的高氯酸的加入量按重量比計(jì)高氯酸氧化液 =0. 076 :100 ；[0047]4)合成反應(yīng)的條件控制投料完畢后，開啟合成釜底鼓泡閥，調(diào)節(jié)釜底壓力在-O. 04±0. 001 MPa,然后通過合成釜夾套加熱和合成釜盤管冷卻水控制合成反應(yīng)溫度43 45°C，反應(yīng)生成的水隨氣相至冷凝器冷凝液收集器，控制釜內(nèi)氧化液含量的下降速度為3 6%wt/h，反應(yīng)至釜內(nèi)氧化液含量彡O. 8% wt時(shí)，向合成釜內(nèi)加水終止反應(yīng)；[0048]5)反應(yīng)過程中雜質(zhì)的處理反應(yīng)后的反應(yīng)液與堿液按質(zhì)量比為1:0. I在清洗爸進(jìn)行混合。其中，所述的精芐醇含量彡90% wt。所述的氧化液含量46 48%wt。所述的堿液的濃度為10% Wt的氫氧化鈉水溶液。
權(quán)利要求1.一種過氧化二異丙苯的合成裝置，包括合成釜(I)、反應(yīng)液計(jì)量槽(2)、熱水加熱系統(tǒng)(3)、真空系統(tǒng)(4)和冷凝器(5)，反應(yīng)液計(jì)量槽(2)與合成釜(I)連通，其特征在于所述的合成釜(I)的內(nèi)部設(shè)有攪拌器(11)和盤管(12)，上方設(shè)加水口( 13)和防爆口 (14)，底部設(shè)有取樣口(15)和鼓泡器(8)，其中，所述的盤管進(jìn)水口(121)設(shè)在下部和盤管出水口(122)設(shè)在上部，該盤管(12)與循環(huán)水連通；所述的反應(yīng)液計(jì)量槽包括氧化液計(jì)量槽(21)和精芐醇計(jì)量槽(22)，分別與合成釜(I) 連通；所述的真空系統(tǒng)(4)與冷凝器(5)連接，冷凝器(5)與合成釜(I)連通；一夾套(7)設(shè)在合成釜(I)外部，與提供<60°C熱水的熱水加熱系統(tǒng)(3)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過氧化二異丙苯的合成裝置，其特征在于所述夾套(7)至少包覆合成釜(I)的下半釜體外側(cè)，夾套進(jìn)水口(71 )、夾套出水口(72)與熱水加熱系統(tǒng)(3) 連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的過氧化二異丙苯的合成裝置，其特征在于所述冷凝器(5)為氣相冷凝系統(tǒng)，與真空系統(tǒng)(4)連接，該真空系統(tǒng)(4)為水環(huán)式真空泵。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述過氧化二異丙苯的合成裝置，其特征在于所述的盤管(12)與 (33°C的循環(huán)水系統(tǒng)相連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述過氧化二異丙苯的合成裝置，其特征在于所述的氧化液計(jì)量槽(21)、精芐醇計(jì)量槽(22)均帶有重量顯示和液面顯示。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述過氧化二異丙苯的合成裝置，其特征在于所述的冷凝器(5)設(shè)有獨(dú)立冷媒，冷媒為< _1°C的丙二醇溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種過氧化二異丙苯的合成裝置，其特征在于所述的防爆口(14)連接防爆膜氣相泄放系統(tǒng)(6)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種過氧化二異丙苯的合成裝置，該裝置主要包括合成釜、氧化液計(jì)量槽、精芐醇計(jì)量槽、熱水加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、釜上氣相冷凝系統(tǒng)、釜上氣相泄放系統(tǒng)、所述合成釜外部設(shè)有夾套。釜底鼓泡系統(tǒng)、釜上取樣閥。所述夾套的進(jìn)出口與熱水加熱系統(tǒng)連接，所述氧化液計(jì)量槽、精芐醇計(jì)量槽與合成釜連接，所述釜上氣相冷凝系統(tǒng)與合成釜連接，所述真空系統(tǒng)與釜上氣相冷凝系統(tǒng)連接，所述釜上氣相泄放系統(tǒng)與合成釜連接，所述釜底鼓泡系統(tǒng)與合成釜連接，所述釜上取樣閥與合成釜連接。本實(shí)用新型通過對(duì)投料量的精確計(jì)量、反應(yīng)溫度有效的控制等措施的落實(shí)，有效減少了投料時(shí)物料偏差，減少了反應(yīng)過程中副產(chǎn)物的產(chǎn)生。降低了裝置的物耗、同時(shí)保障了反應(yīng)中的安全可靠性，生成的過氧化二異丙苯的得率高且質(zhì)量?jī)?yōu)異。
文檔編號(hào)C07C407/00GK202778416SQ201220504460
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者金魏 申請(qǐng)人:金魏