專利名稱：一種富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種葉黃素的純化方法，特別是涉及一種利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法。
背景技術(shù)：
萬(wàn)壽菊為一年生草本植物，是提取純大然黃色素的理想原料，在非洲名為Khakibush (卡基布許)，常見它垂吊于土著的茅屋下，以驅(qū)趕成群的蒼蜆。株高60 100cm,全株具異味，莖粗壯，綠色，直立。單葉羽狀全裂對(duì)生，裂片披針形，具鋸齒，上部葉時(shí)有互生，裂片邊緣有油腺，鋸齒有芒，頭狀花序著生枝頂，徑可達(dá)10cm，黃或橙色，總花梗腫大，花期8 9月。瘦果黑色，冠毛淡黃色。下位子房上位花。舌狀花瓣。萬(wàn)壽菊喜溫暖濕潤(rùn)和陽(yáng)光充足環(huán)境，喜濕，耐干旱。生長(zhǎng)適宜溫度為15 25°C，花期適宜溫度為18 20°C，要求生長(zhǎng)環(huán)境的空氣相對(duì)溫度在60 70%，冬季溫度不低于5°C。夏季高溫30°C以上，植株徒長(zhǎng)，莖葉松散，開花少。10°C以下，生長(zhǎng)減慢。萬(wàn)壽菊為喜光性植物，充足陽(yáng)光對(duì)萬(wàn)壽菊生長(zhǎng)十分有利，植株矮壯，花色艷麗。陽(yáng)光不足，莖葉柔軟細(xì)長(zhǎng)，開花少而小。萬(wàn)壽菊對(duì)土壤要求不嚴(yán)，以肥沃、排水良好的沙質(zhì)壤土為好。萬(wàn)壽菊含有豐富的葉黃素。葉黃素是一種廣泛存在于蔬菜、花卉、水果與某些藻類生物中的天然色素，它能夠延緩老年人因黃斑退化而引起的視力退化和失明癥，以及因機(jī)體衰老引發(fā)的心血管硬化、冠心病和腫瘤疾病。美國(guó)從20世紀(jì)70年代起就開始從萬(wàn)壽菊中提取葉黃素，最早是加在雞飼料里，可以提高雞蛋的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。葉黃素還可以應(yīng)用在化妝品、飼料、醫(yī)藥、水產(chǎn)品等行業(yè)中。國(guó)際市場(chǎng)上，I克葉黃素的價(jià)格與I克黃金相當(dāng)。葉黃素是萬(wàn)壽菊中的主要提取物，它廣泛用于飼料添加劑和食品添加劑領(lǐng)域。近年，葉黃素被大量用于功能性保健食品的研發(fā)和生產(chǎn)上。據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前我國(guó)每年葉黃素的產(chǎn)量在8億克左右，占世界總產(chǎn)量的85% ; 而每年世界上的葉黃素需求量在13億克到15億克，缺口在3億克到5億克。作為萬(wàn)壽菊深加工產(chǎn)品，葉黃素晶體(食品醫(yī)藥原料)每噸售價(jià)在1500萬(wàn)元左右，效益十分可觀。而其精加工產(chǎn)品葉黃素軟膠囊和葉黃素片劑或水劑，附加值更高。國(guó)內(nèi)提取葉黃素大多以酶法和有機(jī)溶劑提取為主，其工藝復(fù)雜，提取率低；而運(yùn)用超臨界CO2萃取和膜分離純化技術(shù)提取速度快，分離純度高，可以得到90%以上的葉黃素成品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對(duì)較低、提取純度低等缺點(diǎn)，采用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其步驟如下(I)將萬(wàn)壽菊干花粉碎后過80 100目篩，加入到CO2超臨界萃取器中，用乙醇作為夾帶劑，萃取壓力為20MPa 40MPa，溫度為50°C 60°C，萃取時(shí)間80min 120min，得
萃取液；(2)將經(jīng)(I)處理后的萃取液經(jīng)過微濾截留微粒、細(xì)菌及其他污染物，壓力控制在O.1 O. 7MPa，孔徑范圍在O.1 I微米，得過濾液；(3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，除去膠體，溫度控制在20 40°C，壓力控制在O.1 O. 6MPa，得葉黃素半成品，其含量在35%以上；(4)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，操作溫度控制在20 40°C，壓力控制在O.1 O. 6MPa，得葉黃素濃縮液；(5)濃縮液在70 85°C之間進(jìn)行噴霧干燥，得葉黃素成品，其含量在90%以上。所述步驟⑴中，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2% 4%。所述步驟(I)中，CO2流量為I 3mg/g生藥· min。所述步驟(3)中，超濾截留分子量范圍在3000 300000。所述步驟⑷中，納濾截留相對(duì)分子量范圍在100 1000。實(shí)驗(yàn)適用于室溫為15_30°C下進(jìn)行。用本法制備的葉黃素純度可達(dá)到90%以上。本法適用于以各種含葉黃素的天然植物，天然植物的提取物為原料制備高純度的葉黃素，用超臨界CO2萃取可確保原有的色、味不因受熱破壞，更能確保其中熱敏性，易氧化物質(zhì)不被破壞；還可在萃取的過程中同時(shí)對(duì)萃取物進(jìn)行分離純化；結(jié) 合膜分離技術(shù)制備葉黃素，可在常溫下進(jìn)行，有效成分損失極少，保持原有風(fēng)味，產(chǎn)品不受污染，可連續(xù)進(jìn)行，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，易于自動(dòng)化。
具體實(shí)施例方式實(shí)施案例1:一種利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其步驟如下(I)將IOOg萬(wàn)壽菊干花粉碎后過80目篩，加入到CO2超臨界萃取器中，用乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力為20MPa，溫度為50°C，CO2流量為lmg/g生藥· min,萃取時(shí)間80min,得萃取液；(2)將經(jīng)(I)處理后的萃取液經(jīng)過微濾截留微粒、細(xì)菌及其他污染物，壓力控制在O.1MPa，孔徑范圍在O.1 I微米，得過濾液；(3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，除去膠體，截留分子量范圍在3000 300000，溫度控制在20°C，壓力控制在O. 2MPa，得葉黃素半成品，其含量在35. 2% ;(4)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，截留相對(duì)分子量范圍在100 1000，操作溫度控制在40 0C，壓力控制在O. 2MPa，葉黃素濃縮液；(5)濃縮液在70°C進(jìn)行噴霧干燥，得葉黃素成品，水分控制在5%以下，其含量在
90.6%。實(shí)施案例2 : —種利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其步驟如下(I)將IOOg萬(wàn)壽菊干花粉碎后過90目篩，加入到CO2超臨界萃取器中，用乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力為30MPa，溫度為55°C，CO2流量為2mg/g生藥· min,萃取時(shí)間IOOmin,得萃取液；
(2)將經(jīng)(I)處理后的萃取液經(jīng)過微濾截留微粒、細(xì)菌及其他污染物，壓力控制在O. 2MPa，孔徑范圍在O.1 I微米，得過濾液；(3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，除去膠體，截留分子量范圍在3000 300000，溫度控制在30°C，壓力控制在O. 4MPa，得葉黃素半成品，其含量在35. 8% ;(4)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，截留相對(duì)分子量范圍在100 1000，操作溫度控制在40°C，壓力控制在O. 4MPa，得葉黃素濃縮液；(5)濃縮液在80°C進(jìn)行噴霧干燥，得葉黃素成品，水分控制在5%以下，其含量在
91.4%。實(shí)施案例3 : —種利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其步驟如下(I)將IOOg萬(wàn)壽菊干花粉碎后過100目篩，加入到CO2超臨界萃取器中，用乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力為40MPa，溫度為60°C，CO2流量為3mg/g生藥· min，萃取時(shí)間120min，得萃取液；(2)將經(jīng)(I)處理后的萃取液經(jīng)過微濾截留微粒、細(xì)菌及其他污染物，壓力控制在
O.4MPa，孔徑范圍在O.1 I微米，得過濾液；(3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，除去膠體，截留分子量范圍在3000 300000，溫度控制在40°C，壓力控制在O. 6M Pa，得葉黃素半成品，其含量在36. 2% ;(4)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，截留相對(duì)分子量范圍在100 1000，操作溫度控制在40°C，壓力控制在O. 4MPa，得葉黃素濃縮液；(5)濃縮液在85°C進(jìn)行噴霧干燥，得葉黃素成品，水分控制在5%以下，其含量在
92.3%。
權(quán)利要求
1.一種利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其步驟如下 (1)將萬(wàn)壽菊干花粉碎后過80 100目篩，加入到CO2超臨界萃取器中，用乙醇作為夾帶劑，萃取壓力為20MPa 40MPa,溫度為50°C 60°C,萃取時(shí)間80min 120min,得萃取液； (2)將經(jīng)(I)處理后的萃取液經(jīng)過微濾截留微粒、細(xì)菌及其他污染物，壓力控制在O.1 O. 7MPa，孔徑范圍在O.1 I微米，得過濾液； (3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，除去膠體，溫度控制在20 40°C，壓力控制在O.1 O. 6MPa，得葉黃素半成品，其含量在35%以上； (4)所得過濾液再進(jìn)行納濾工序，操作溫度控制在20 40°C，壓力控制在O.1 O. 6MPa，得葉黃素濃縮液； (5)濃縮液在70 85°C之間進(jìn)行噴霧干燥，得葉黃素成品，水分控制在5%以下，其含量在90%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其特質(zhì)是所述的步驟(I)中，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2% 4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其特征是所述的步驟⑴中，CO2流量為I 3mg/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其特征是所述的步驟(3)中，超濾截留分子量范圍在3000 300000。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法，其特征是所述的步驟(4)中，納濾截留相對(duì)分子量范圍在100 1000。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種葉黃素的純化方法，特別是涉及一種利用超臨界CO2萃取和膜分離技術(shù)富集純化萬(wàn)壽菊中葉黃素的制備方法。其特點(diǎn)是采用超臨界CO2萃取可確保原有的色、味不因受熱破壞，更能確保其中熱敏性，易氧化物質(zhì)不被破壞；還可在萃取的過程中同時(shí)對(duì)萃取物進(jìn)行分離純化；結(jié)合膜分離技術(shù)制備葉黃素，可在常溫下進(jìn)行，過濾分離收率高，分離效果好，產(chǎn)品質(zhì)量高，運(yùn)行成本低，有效成分損失極少，保持原有風(fēng)味，產(chǎn)品不受污染，操作簡(jiǎn)便，易于自動(dòng)化。
文檔編號(hào)C07C403/24GK103058904SQ20121059560
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者姚德坤, 萬(wàn)莉, 張亞紅, 姚德利 申請(qǐng)人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司