一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，包括以下步驟：（1）直接使用乙腈或配制含穩(wěn)定性碘化鈉（鉀）的乙腈溶液作為分源劑；（2）用步驟（1）的分源劑對(duì)放射性碘化鈉（鉀）水溶液進(jìn)行稀釋；（3）根據(jù)需要源的活度要求，取一定量稀釋后的放射性碘化鈉（鉀）溶液作為待用碘源溶液；向待用碘源溶液中依次加入磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰?，在反應(yīng)溫度為18℃～35℃的條件下反應(yīng)為10～40min，制得放射性甲基碘。本發(fā)明的方法中，反應(yīng)物在均相反應(yīng)體系中進(jìn)行，不會(huì)產(chǎn)生沉淀，避免了設(shè)備發(fā)生回路堵塞，提高了設(shè)備的使用壽命，降低了放射性沾污風(fēng)險(xiǎn)；此外，該方法還具有試劑非劇毒、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于放射性甲基碘制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，國(guó)內(nèi)已開(kāi)發(fā)的反應(yīng)堆通風(fēng)系統(tǒng)碘吸附器現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)中的放射性甲基碘法，采用丙酮、磷酰基乙酸三甲酯、乙腈、三甲基氯硅烷、穩(wěn)定性碘化鈉和放射性碘源為原料，混合后反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10~40min，反應(yīng)溫度為20°C~50°C，即得碘吸附器效率試驗(yàn)用放射性甲基碘氣體。該方法具有試劑非劇毒、反應(yīng)無(wú)需高溫、高壓就能快速高效進(jìn)行、除甲基碘外的其它生成物對(duì)碘吸附器中的核級(jí)浸潰活性炭無(wú)害或毒害很小的優(yōu)點(diǎn)。
[0003]但是該方法在核電站實(shí)際應(yīng)用中，經(jīng)常出現(xiàn):(1)反應(yīng)過(guò)程中生成的大量沉淀會(huì)引起甲基碘發(fā)生器堵塞，影響現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)的順利進(jìn)行；(2)技術(shù)人員因經(jīng)常維修設(shè)備而增加放射性沾污風(fēng)險(xiǎn)；(3)試驗(yàn)過(guò)程甲基碘發(fā)生器金屬部件腐蝕嚴(yán)重，很大程度縮短了試驗(yàn)設(shè)備的使用壽命。以上突出問(wèn)題的存在，極大地影響了該方法在反應(yīng)堆通風(fēng)系統(tǒng)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)中的進(jìn)一步推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，采用該方法制備放射性甲基碘時(shí)不會(huì)產(chǎn)生沉淀，提高了設(shè)備的使用壽命，降低了放射性沾污風(fēng)險(xiǎn)。
[0005]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，包括以下步驟:
[0006](I)直接使用乙腈或配制含穩(wěn)定性碘化鈉(鉀)的乙腈溶液作為分源劑；
[0007](2)用步驟(1)的分源劑對(duì)放射性碘化鈉(鉀)水溶液進(jìn)行稀釋；
[0008](3)根據(jù)需要源的活度要求，取一定量稀釋后的放射性碘化鈉(鉀)溶液作為待用碘源溶液；向待用碘源溶液中依次加入磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰椋诜磻?yīng)溫度為18°C~35°C的條件下反應(yīng)為10~40min，制得放射性甲基碘。
[0009]進(jìn)一步，步驟(1)中，含穩(wěn)定性碘化鈉(鉀)的乙腈溶液中碘化鈉(鉀)的濃度小于2mg/mL。
[0010]進(jìn)一步，步驟(3)中，待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的體積比為4~6mL:1~500μ L:1~300μ L ;其中，待用碘源溶液的活度為5~300MBq。
[0011]再進(jìn)一步，步驟(3)中，待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為 4 ~6mL:100 ~300 μ L:100 ~200 μ L0
[0012]進(jìn)一步，步驟(3)中，反應(yīng)溫度為20°C~30°C，反應(yīng)時(shí)間為20~30min。
[0013]進(jìn)一步，步驟(3)中，采用空氣鼓泡并載帶收集放射性甲基碘。
[0014]采用本發(fā)明所提供的方法制備放射性甲基碘時(shí)，由于采用分源劑對(duì)放射性碘化鈉(鉀)水溶液(即母源)進(jìn)行稀釋，降低了母源的活度，并根據(jù)需要源的活度需要取一定量稀釋后的母源作為待用碘源溶液參與反應(yīng)，這樣反應(yīng)過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生鈉鹽沉淀，即反應(yīng)物在均相反應(yīng)體系中進(jìn)行，避免了設(shè)備發(fā)生回路堵塞，提高了設(shè)備的使用壽命，降低了因經(jīng)常性維修設(shè)備而產(chǎn)生放射性沾污風(fēng)險(xiǎn)，此外，該方法還具有試劑非劇毒、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0016]實(shí)施例1
[0017]首先使用不含穩(wěn)定性碘化鈉(鉀)的乙腈溶液作為分源劑；然后使用分源劑對(duì)放射性碘化鈉水溶液進(jìn)行稀釋，取4mL稀釋后的放射性碘化鈉溶液作為待用碘源溶液(活度為5MBq)，放入放射性甲基碘發(fā)生器的發(fā)生小瓶中；最后，向待用碘源溶液中依次加入磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷，待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的體積比為4mL:1 μ L:1 μ L，使反應(yīng)體系在反應(yīng)溫度為25°C的條件下反應(yīng)lOmin，用空氣鼓泡并載帶收集放射性甲基碘，使用Y譜儀分析上、下游采樣碳盒放射性活度。
[0018]實(shí)施例2
[0019]按照實(shí)施例1的方法制備放射性甲基碘，不同的是:取5mL稀釋后的放射性碘化鈉溶液作為待用碘源溶液(活度為50MBq);反應(yīng)體系中待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為5mL:50 μ L:50 μ L ;反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)時(shí)間為30min。
[0020]實(shí)施例3
[0021]按照實(shí)施例1的方法制備放射性甲基碘，不同的是:取5mL稀釋后的放射性碘化鈉溶液作為待用碘源溶液(活度為IOOMBq);反應(yīng)體系中待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為5mL:100 μ L:100 μ L ;反應(yīng)溫度為25°C，反應(yīng)時(shí)間為30min。
[0022]實(shí)施例4
[0023]按照實(shí)施例1的方法制備放射性甲基碘，不同的是:取5mL稀釋后的放射性碘化鈉溶液作為待用碘源溶液(活度為300MBq);反應(yīng)體系中待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為5mL:500 μ L:300 μ L。
[0024]實(shí)施例5
[0025]按照實(shí)施例1的方法制備放射性甲基碘，不同的是:使用含穩(wěn)定性碘化鈉的乙腈溶液(穩(wěn)定性碘化鈉的濃度為0.05mg/mL)作為分源劑對(duì)放射性碘化鈉水溶液進(jìn)行稀釋；取6mL稀釋后的放射性碘化鈉溶液作為待用碘源溶液(活度為50MBq);反應(yīng)體系中待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的體積比為6mL:150 μ L:100 μ L，反應(yīng)溫度為30°C，反應(yīng)時(shí)間為20min。
[0026]實(shí)施例6
[0027]按照實(shí)施例1的方法制備放射性甲基碘，不同的是:使用含穩(wěn)定性碘化鈉的乙腈溶液(穩(wěn)定性碘化鈉的濃度為0.lmg/mL)作為分源劑；對(duì)放射性碘化鈉水溶液進(jìn)行稀釋，取5mL稀釋后的放射性碘化鈉溶液作為待用碘源溶液(其活度為150MBq);反應(yīng)體系中待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為SmLdOOyL=IOOyL,反應(yīng)溫度為35 °C，反應(yīng)時(shí)間為40min。[0028]實(shí)施例7
[0029]按照實(shí)施例1的方法制備放射性甲基碘，不同的是:使用含穩(wěn)定性碘化鈉的乙腈溶液(穩(wěn)定性碘化鈉的濃度為0.2mg/mL)作為分源劑對(duì)放射性碘化鉀水溶液進(jìn)行稀釋，取6mL稀釋后的放射性碘化鉀溶液作為待用碘源溶液(活度為300MBq);反應(yīng)體系中待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為6mL:500 μ L:300 μ L，反應(yīng)溫度為18 °C，反應(yīng)時(shí)間為30min。
[0030]實(shí)施例8
[0031]按照實(shí)施例1的方法制備放射性甲基碘，不同的是:使用含穩(wěn)定性碘化鉀的乙腈溶液(穩(wěn)定性碘化鉀的濃度為0.01mg/mL)作為分源劑對(duì)放射性碘化鉀水溶液進(jìn)行稀釋，取6mL稀釋后的放射性碘化鉀溶液作為待用碘源溶液(活度為300MBq);反應(yīng)體系中待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為6mL:500 μ L:300 μ L，反應(yīng)溫度為25 °C，反應(yīng)時(shí)間為40min。
[0032]上述實(shí)施例只是對(duì)本發(fā)明的舉例說(shuō)明，本發(fā)明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式實(shí)施，而不偏離本 發(fā)明的要旨或本質(zhì)特征。因此，描述的實(shí)施方式從任何方面來(lái)看均應(yīng)視為說(shuō)明性而非限定性的。本發(fā)明的范圍應(yīng)由附加的權(quán)利要求說(shuō)明，任何與權(quán)利要求的意圖和范圍等效的變化也應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，包括以下步驟: (1)直接使用乙腈或配制含穩(wěn)定性碘化鈉(鉀)的乙腈溶液作為分源劑； (2)用步驟(1)的分源劑對(duì)放射性碘化鈉(鉀)水溶液進(jìn)行稀釋； (3)根據(jù)需要源的活度要求，取一定量稀釋后的放射性碘化鈉(鉀)溶液作為待用碘源溶液；向待用碘源溶液中依次加入磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰椋诜磻?yīng)溫度為18°C~35°C的條件下反應(yīng)為10~40min，制得放射性甲基碘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，其特征在于，步驟(1)中，含穩(wěn)定性碘化鈉(鉀)的乙腈溶液中碘化鈉(鉀)的濃度小于2mg/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，其特征在于，步驟(3)中，待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為4~6mL:1~500 μ L:1~300 μ L ;其中，待用碘源溶液的活度為5~300MBq。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，其特征在于，步驟(3)中，待用碘源溶液、磷?；宜崛柞ズ腿谆裙柰榈捏w積比為4~6mL:100~300 μ L:100 ~200 μ L。
5.根據(jù)權(quán)要求I或4所述的一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，其特征在于，步驟(3)中，反應(yīng)溫度為20°C~30°C，反應(yīng)時(shí)間為20~30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種均相反應(yīng)體系制備放射性甲基碘的方法，其特征在于，步驟(3)中，采用空氣鼓泡并載帶收集放射性甲基碘。
【文檔編號(hào)】C07C19/07GK103896719SQ201210590767
【公開(kāi)日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月28日
【發(fā)明者】李永國(guó), 侯建榮, 孔海霞, 俞杰, 王坤俊, 韓麗紅, 王瑞云, 張淵, 史英霞, 丘丹圭 申請(qǐng)人:中國(guó)輻射防護(hù)研究院