專利名稱：五氟苯胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域， 具體涉及一種五氟苯胺的制備方法。
背景技術(shù)：
五氟苯胺(2，3, 4, 5, 6-Pentafluoroaniline)是非常重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、液晶中間體，分子式為C6H2F5N, CAS號為771-60-8。目前，已見文獻報道制備五氟苯胺的工藝為(I)通過六氯苯氟化，然后將得到的全氟苯高壓氨化，但由于原料六氯苯非常難得到，而且反應(yīng)條件非?？量蹋虼瞬贿m合工業(yè)化生產(chǎn)；(2)以五氟苯甲酸為原料，通過酰氯化生成五氟苯甲酰氯，再與鹽酸羥胺反應(yīng)制得N-羥基五氟苯甲酰胺，然后再水解為五氟苯胺，該方法路線長，處理繁瑣，反應(yīng)條件苛刻，成本聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種收率高、原料易得、工藝簡單、成本較低的五氟苯胺的全新的制備方法。具體而言，本發(fā)明的五氟苯胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(I)將五氟苯甲腈加到濃度7(Γ98%的硫酸中進行水解，水解反應(yīng)溫度為7(Tl20°C，反應(yīng)時間為3飛小時，然后將產(chǎn)物加到水中使之析出，過濾得到五氟苯甲酰胺；(2)將步驟(I)制得的五氟苯甲酰胺與堿溶液和鹵素或次鹵酸鹽混合，先在-1(T20°C保溫4 6h、然后升溫至7(TllO°C進行霍夫曼降解反應(yīng)，反應(yīng)時間為O. 5 3h，最后水蒸汽蒸餾得到五氟苯胺。上述步驟(I)中，五氟苯甲腈與硫酸的重量比優(yōu)選為1:3飛，反應(yīng)至五氟苯甲腈含量< 1%，完成反應(yīng)。此外，水解反應(yīng)溫度優(yōu)選為8(Tl00°C，硫酸濃度優(yōu)選為8(Γ90%。上述步驟(2)中，五氟苯甲酰胺與堿溶液中堿的摩爾比優(yōu)選為1:1. 5^4. 5，更優(yōu)選為1:2 3，五氟苯甲酰胺與鹵素或次鹵酸鹽的摩爾比優(yōu)選為1:1.廣4.5，更優(yōu)選為1:1. 2 3，反應(yīng)至五氟苯甲酰胺的含量< 1%，完成反應(yīng)。此外，堿溶液(如Na0H、K0H等水溶液)濃度優(yōu)選為1(Γ30%，鹵素優(yōu)選為氯或溴，次鹵酸鹽優(yōu)選為次氯酸鈉或次溴酸鈉。本發(fā)明的合成反應(yīng)如下所示(以使用NaOH水溶液作為堿溶液、次氯酸鈉作為次鹵
酸鹽為例)
權(quán)利要求
1.一種五氟苯胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將五氟苯甲腈加到濃度7(Γ98%的硫酸中進行水解，水解反應(yīng)溫度為7(T120°C，反應(yīng)時間為3飛小時，然后將產(chǎn)物加到水中使之析出，過濾得到五氟苯甲酰胺； (2)將步驟(I)制得的五氟苯甲酰胺與堿溶液和鹵素或次鹵酸鹽混合，先在-1(T20°C保溫4 6h、然后升溫至7(Tll(TC進行霍夫曼降解反應(yīng)，反應(yīng)時間為O. 5^3h,最后水蒸汽蒸餾得到五氟苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，五氟苯甲腈與硫酸的重量比為1:3飛，反應(yīng)至五氟苯甲腈含量< 1%，完成反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，水解反應(yīng)溫度為80 100。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，硫酸濃度為80、0%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，五氟苯甲酰胺與堿溶液中堿的摩爾比為1:1.51. 5，五氟苯甲酰胺與鹵素或次鹵酸鹽的摩爾比為1:1.廣4.5，反應(yīng)至五氟苯甲酰胺的含量< 1%，完成反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，五氟苯甲酰胺與堿溶液中堿的摩爾比為1:2 3，五氟苯甲酰胺與鹵素或次鹵酸鹽的摩爾比為1:1. 2 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，堿溶液濃度為1(Γ30%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鹵素為氯或溴，所述次鹵酸鹽為次氯酸鈉或次溴酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種五氟苯胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將五氟苯甲腈加到濃度70~98%的硫酸中進行水解，水解反應(yīng)溫度為70~120℃，反應(yīng)時間為3~5小時，然后將產(chǎn)物加到水中使之析出，過濾得到五氟苯甲酰胺；(2)將步驟(1)制得的五氟苯甲酰胺與堿溶液和鹵素或次鹵酸鹽混合，先在-10~20℃保溫4~6h、然后升溫至70~110℃進行霍夫曼降解反應(yīng)，反應(yīng)時間為0.5~3h，最后水蒸汽蒸餾得到五氟苯胺。本發(fā)明提供的方法原料易得、工藝簡單、操作方便、產(chǎn)品純度高(≥99%)、收率高(可達到80%以上)、成本低，并且安全、高效、節(jié)能、降耗、三廢少，因而更適用于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07C211/52GK103012162SQ201210571170
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者姜殿平, 陳昌盛, 李成斌, 周業(yè)慎 申請人:大連奇凱醫(yī)藥科技有限公司