專利名稱：3,6-二氯-2-羥基苯甲酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于麥草畏中間體生產(chǎn)工藝，涉及一種3，6-二氯-2-羥基苯甲酸的合成方法。
背景技術(shù)：
3, 6- 二氯-2-輕基苯甲酸、3，6- 二氯水楊酸,英文名 3，6-DichlorosalIicylicAcid,結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.3，6- 二氯-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征是依次包括以下步驟 1)、2，5-二氯苯酚成鹽 將2，5- 二氯苯酚溶解于堿溶液中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，然后加入有機(jī)溶劑混合均勻，得混合液；將混合液進(jìn)行脫水處理，得到2，5- 二氯苯酚鹽溶液；所述2，5- 二氯苯酚與堿的摩爾比為 1:0. 9 1.1 ； 2)、羧化 將2，5- 二氯苯酚鹽溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入催化劑，然后通入CO2進(jìn)行高壓羧化反應(yīng)，得含有3，6-二氯-2-羥基苯甲酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)溫度為14(Tl60°C，反應(yīng)壓力為6 8Mpa，反應(yīng)時間為6 12h ;催化劑與2，5- 二氯苯酚的質(zhì)量比為O. 40、. 45:1 ;催化劑為氯化鉀； 3)、精制 將步驟2)所得的含有3，6- 二氯-2-羥基苯甲酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫后，加入堿溶液，調(diào)節(jié)PH至IΓ13,分層后取水相；在水相中加入酸溶液，調(diào)節(jié)pH至f 3，經(jīng)水汽蒸餾回收2，5- 二氯苯酚后，抽濾干燥，得3，6- 二氯-2-羥基苯甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，6-二氯-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征是步驟I)中混合液加熱升溫至14(T145°C，從而實(shí)現(xiàn)共沸脫水，直至無水分蒸出，脫水結(jié)束；得到2，5-二氯苯酚鹽溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3，6-二氯-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征是步驟O中所述有機(jī)溶劑為高沸點(diǎn)溶劑； 所述高沸點(diǎn)溶劑為甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、正辛醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的3，6-二氯-2-羥基苯甲酸的合成方法，其特征是步驟I)中堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3,6-二氯-2-羥基苯甲酸的合成方法，依次包括以下步驟 1)2,5-二氯苯酚成鹽；2)羧化將2,5-二氯苯酚鹽溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加入催化劑，然后通入CO2進(jìn)行高壓羧化反應(yīng)，得含有3,6-二氯-2-羥基苯甲酸鹽的反應(yīng)產(chǎn)物；催化劑為氯化鉀；3)精制將上述反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫后，加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH至11~13，分層后取水相；在水相中加入酸溶液，調(diào)節(jié)pH至1~3，經(jīng)水汽蒸餾回收2,5-二氯苯酚后，抽濾干燥，得3,6-二氯-2-羥基苯甲酸。采用該方法合成3,6-二氯-2-羥基苯甲酸，具有成本低廉、收率較高的特點(diǎn)。
文檔編號C07C65/05GK103012123SQ201210560750
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者章國林, 陳俊, 倪航程, 俞永平 申請人:浙江大學(xué)