一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，是以甘氨酸和原酯為原料，再加入飽和氯化氫-乙醇溶液，進(jìn)行保溫反應(yīng)，生成甘氨酸乙酯鹽酸鹽，然后蒸餾提取乙醇、甲酸乙酯，再用新鮮無水乙醇－乙醚的混合液洗滌、過濾，再經(jīng)濃縮、重結(jié)晶、真空干燥，即得產(chǎn)品，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)周期短、生產(chǎn)成本低、轉(zhuǎn)化率高達(dá)92%以上，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在收率低、成本高的技術(shù)問題。
【專利說明】—種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)方法。
[0002]【背景技術(shù)】甘氨酸乙酯鹽酸鹽是農(nóng)藥菊酯類殺蟲劑中間體及制藥中間體，也用于合成四唑乙酸、消炎藥等。市場(chǎng)上產(chǎn)品主要分為工業(yè)級(jí)和精制級(jí)。工業(yè)級(jí)品一般采用以甘氨酸、乙醇、氯化氫為原料，經(jīng)酯化而得到產(chǎn)品。因其含量較低，一般在96~97%左右，影響到部分下游產(chǎn)品的使用。為了制得精制級(jí)產(chǎn)品，一般是需將工業(yè)級(jí)產(chǎn)品經(jīng)溶解、過濾、冷卻、結(jié)晶、離心、烘干等精制提純處理。而經(jīng)過這幾步處理，收率降低10~12%，從而使成本升聞。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在收率低、成本高的技術(shù)問題，提供一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，是以甘氨酸和原酯為原料，再加入飽和氯化氫-乙醇溶液，進(jìn)行保溫反應(yīng)，生成甘氨酸乙酯鹽酸鹽，然后蒸餾提取乙醇、甲酸乙酯，再用新鮮無水乙醇一乙醚的混合液洗滌、過濾，再經(jīng)濃縮、重結(jié)晶、真空干燥，即得產(chǎn)品，其要點(diǎn)是按下述工藝步驟進(jìn)行的:
1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:無水乙醇的摩爾比為1:1.15:8
2)、在1#反應(yīng)釜內(nèi)按配比加入無水乙醇，降溫到-10°C，緩慢通入干燥的氯化氫至pH2，即得氯化氫-乙醇溶液，待用；
3)、在2#反應(yīng)釜內(nèi)按配比加入原甲酸三乙酯，開啟攪拌，按配比加入甘氨酸，然后再將氯化氫-乙醇溶液緩慢加入，再投入催化劑ZnCl，在室溫下攪拌反應(yīng)lh，然后慢慢升溫到75 °C，保溫反應(yīng)3h ；`
4)、反應(yīng)完畢，蒸餾回收乙醇、甲酸乙酯；
5)、蒸餾回收完畢后，加入乙醇-乙醚混合溶液經(jīng)洗滌、過濾、濃縮、重結(jié)晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯鹽酸鹽；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比為60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
[0005]本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)周期短、生產(chǎn)成本低、轉(zhuǎn)化率高達(dá)92%以上，解決了現(xiàn)有技術(shù)存在收率低、成本高的技術(shù)問題。
[0006]【具體實(shí)施方式】本發(fā)明甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，其要點(diǎn)是按下述工藝步驟進(jìn)行的:
1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:無水乙醇的摩爾比為1:1.15:8
2)、在1#反應(yīng)釜內(nèi)按配比加入無水乙醇，降溫到-10°C，緩慢通入干燥的氯化氫至pH2，即得氯化氫-乙醇溶液，待用；
3)、在2#反應(yīng)釜內(nèi)按配比加入原甲酸三乙酯，開啟攪拌，按配比加入甘氨酸，然后再將氯化氫-乙醇溶液緩慢加入，再投入催化劑ZnCl，在室溫下攪拌反應(yīng)lh，然后慢慢升溫到75 °C，保溫反應(yīng)3h ；
4)、反應(yīng)完畢，蒸餾回收乙醇、甲酸乙酯；
5)、蒸餾回收完畢后，加入乙醇-乙醚混合溶液經(jīng)洗滌、過濾、濃縮、重結(jié)晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯鹽酸鹽；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比為60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
[0007]本發(fā)明反應(yīng)方程式
H2NCH2C00H+HC (OC2H5) 3+HC1= HCl.H2NCH2CooHC2H5+ HCOOC2H5+ C2H5OH
本發(fā)明生產(chǎn)方法制備的甘氨酸乙酯鹽酸鹽，經(jīng)檢測(cè)具有下述理化性質(zhì):
甘氨酸乙酯鹽酸鹽，白色針狀結(jié)晶，含量> 99.4%，熔點(diǎn)144~146°C，甘氨酸鹽酸鹽(0.6%，透光率98.5~99%，溶于酸，微 溶于水和乙醇，灼燒殘?jiān)?鹽酸鹽)(0.1%。
【權(quán)利要求】
1.一種甘氨酸乙酯鹽酸鹽的生產(chǎn)方法，其特征是按下述工藝步驟進(jìn)行的: 1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:無水乙醇的摩爾比為1:1.15:8 2)、在1#反應(yīng)釜內(nèi)按配比加入無水乙醇，降溫到-10°C，緩慢通入干燥的氯化氫至pH2，即得氯化氫-乙醇溶液，待用； 3)、在2#反應(yīng)釜內(nèi)按配比加入原甲酸三乙酯，開啟攪拌，按配比加入甘氨酸，然后再將氯化氫-乙醇溶液緩慢加入，再投入催化劑ZnCl，在室溫下攪拌反應(yīng)lh，然后慢慢升溫到，75 °C，保溫反應(yīng)3h ； 4)、反應(yīng)完畢，蒸餾回收乙醇、甲酸乙酯； 5)、蒸餾回收完畢后，加入乙醇-乙醚混合溶液經(jīng)洗滌、過濾、濃縮、重結(jié)晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯鹽酸鹽；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比為60%的乙醇和40%的乙醚混合 而成 。
【文檔編號(hào)】C07C227/18GK103864632SQ201210542588
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2012年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月15日
【發(fā)明者】趙志剛, 孫承權(quán), 王亮亮, 王建林, 袁永清, 王寶富 申請(qǐng)人:臨沭縣華盛化工有限公司