專利名稱：一步精制法從毛發(fā)中提取酪氨酸的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取酪氨酸的方法，具體涉及一步精制法從毛發(fā)中提取酪氨酸的新方法。
背景技術(shù)：
酪氨酸是一種重要的醫(yī)藥原料。從毛發(fā)中提取是生產(chǎn)酪氨酸的一種重要途徑。通常的方法是通過(guò)毛發(fā)酸水解，再中和提取胱氨酸，從精制胱氨酸后的母液中再提取酪氨酸。公開(kāi)號(hào)為CN1231284A名稱為“L-酪氨酸和L-胱氨酸同時(shí)分離提取的新方法”的 文獻(xiàn)，提出對(duì)生產(chǎn)L-胱氨酸的排放液進(jìn)行中和，獲得L-酪氨酸和L-胱氨酸的混合粗品，根據(jù)二者溶解度的不同采用兩步精制法再將混合粗品進(jìn)行分離，而得到L-酪氨酸。此方法的工藝流程見(jiàn)圖1。如圖可知此方法的要點(diǎn)是第一步，將胱氨酸精制后的母液(一般pH2. 5左右)用堿中和至PH 5左右，冷卻沉降一天以上，分離得到酪氨酸粗品I。第二步，將此粗品I用稀NaOH溶液加熱溶解，脫色，再用稀酸中和至pH 9左右，分離得酪氨酸粗品II。這一步得到的二次母液繼續(xù)用酸中和至PH5左右，冷卻沉降，分離得回收胱氨酸粗品。第三步，再將酪氨酸粗品II用稀酸加熱溶解,脫色,用稀氨水中和,得到酪氨酸成品。由于酪氨酸與胱氨酸等電點(diǎn)相近，不易分離，因此傳統(tǒng)方法都是先從精制胱氨酸后的母液中和提取酪氨酸粗品I，再經(jīng)堿溶酸中和、酸溶堿中和的兩步精制步驟才能得到酪氨酸成品。酪氨酸微溶于水，在每次中和結(jié)晶后的排放液中，L-酪氨酸的含量約有3g/L，生產(chǎn)過(guò)程中酪氨酸損耗很大，酪氨酸產(chǎn)品的收率較低。在第二步堿溶過(guò)程中，由于堿性較強(qiáng)，溫度較高，酪氨酸粗品I中共存的胱氨酸部分分解，造成胱氨酸收率下降。同時(shí)，分解產(chǎn)物有臭雞蛋的惡臭味，嚴(yán)重影響車間生產(chǎn)環(huán)境。這一步在回收胱氨酸之后的廢液幾乎完全沒(méi)有利用價(jià)值，作為廢液排放又因?yàn)榘钡瑯?biāo)而嚴(yán)重污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一步精制法從毛發(fā)中提取酪氨酸的新方法，它減少了一步堿溶、脫色、中和的步驟，縮短了生產(chǎn)周期，減少了環(huán)境污染，同時(shí)使酪氨酸產(chǎn)品的收率分別提高0.4%以上。為了解決背景技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明采用以下制作工藝1、將胱氨酸的精制母液，加熱升溫至60°C，攪拌下用用濃氨水快速中和至pH8. 5，趁熱過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品。2、將濾液即一次母液，用鹽酸反中和至PH5左右，再冷卻沉降一天，過(guò)濾得回收胱氨酸。3、將制作工藝步驟2中回收的酪氨酸粗品轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在400mL，加熱至70 80°C，加IOg活性碳，攪拌脫色0. 5 2h，過(guò)濾，洗滌，得脫色液，體積控制在500mL。4、將制作工藝步驟3中所得的脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至PHl. 8，冷卻至40°C，過(guò)濾，洗滌，得酪氨酸成品。本發(fā)明采用將胱氨酸精制母液快速中和至較高pH，并趁熱分離的方法可以制得胱氨酸含量較低的酪氨酸粗品，便于采用一步精制的方法得到酪氨酸成品。本發(fā)明具有以下有益效果減少了一步堿溶、脫色、中和的步驟，縮短了生產(chǎn)周期，減少了環(huán)境污染，同時(shí)使酪氨酸產(chǎn)品的收率分別提高0. 4%以上。


圖1是背景技術(shù)中所述的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明的工藝流程圖；
具體實(shí)施例方式本具體實(shí)施采用以下制作工藝1、將胱氨酸的精制母液，加熱升溫至60°C，攪拌下用用濃氨水快速中和至PH8. 5，趁熱過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品。2、將濾液即一次母液，用鹽酸反中和至pH5左右，再冷卻沉降一天，過(guò)濾得回收胱氨酸。3、將制作工藝步驟2中回收的酪氨酸粗品轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在400mL，加熱至70 80°C，加IOg活性碳，攪拌脫色0. 5 2h，過(guò)濾，洗滌，得脫色液，體積控制在500mL。4、將制作工藝步驟3中所得的脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至PHl. 8，冷卻至40°C，過(guò)濾，洗滌，得酪氨酸成品。本發(fā)明采用將胱氨酸精制母液快速中和至較高pH，并趁熱分離的方法可以值得胱氨酸含量較低的酪氨酸粗品，便于采用一步精制的方法得到酪氨酸成品。實(shí)施例1取豬毛提取胱氨酸的精制母液2. 5L (相當(dāng)于IOOOg豬毛)，加熱升溫至60°C，攪拌下用用濃氨水快速中和至PH8. 5，趁熱過(guò)濾。沉淀為酪氨酸粗品。濾液即一次母液，可用鹽酸反中和至PH5左右，再冷卻沉降一天，過(guò)濾得回收胱氨酸。將此酪氨酸粗品轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在400mL，加熱至70 80°C，加IOg活性碳，攪拌脫色0. 5 2h，過(guò)濾，洗滌，得脫色液，體積控制在500mL。將脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至PH1. 8，冷卻至40°C，過(guò)濾，洗滌，得酪氨酸成品16. 8g。產(chǎn)品透光95. 8%，旋光-10. 8，鐵含量、氯含量合格。濾液回用在胱氨酸工序。實(shí)施例2取雞毛提取胱氨酸的精制母液2L (相當(dāng)于IOOOg雞毛)，加熱升溫至60°C，攪拌下用用濃氨水快速中和至PH9.0，趁熱過(guò)濾。沉淀為酪氨酸粗品。濾液即一次母液，可用鹽酸反中和至PH5左右，再冷卻沉降一天，過(guò)濾得回收胱氨酸。將此酪氨酸粗品轉(zhuǎn)入燒杯中，力口入稀鹽酸至粗品完全溶解，體積控制在800mL，加熱至70 80°C，加IOg活性碳，攪拌脫色
0.5 2h，過(guò)濾，洗滌，得脫色液，體積控制在1000mL。將脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至PH2. 0，冷卻至40°C，過(guò)濾，洗滌，得酪氨酸成品24. 3g。產(chǎn)品透光95. 1%,旋光-10. 5,鐵含量、氯含量合格。濾液回用在胱氨酸工序。實(shí)施例3 (對(duì)照例)取豬毛提取胱氨酸的精制母液2. 5L(相當(dāng)于IOOOg豬毛)，用濃氨水中和至PH4. 8，靜置沉淀兩天，過(guò)濾。濾液即一次母液，沉淀即酪氨酸粗品I。將此酪氨酸粗品I轉(zhuǎn)入燒杯中，加水200mL，升溫至60°C，同時(shí)加入30% NaOH溶液至粗品溶解，體積控制在300mL，加5g活性碳，在50 60°C條件下攪拌脫色0. 5 2h，過(guò)濾，洗滌。將此脫色液置于燒杯中，在50 60°C條件下用6mol/L鹽酸緩緩中和至pH9. 0，過(guò)濾。沉淀即酪氨酸粗品II，濾液即二次母液，可用鹽酸繼續(xù)中和至PH5左右，再冷卻沉降一天，過(guò)濾得回收胱氨酸。將此酪氨酸粗品II轉(zhuǎn)入燒杯中，加入6mol/L鹽酸至粗品完全溶解,體積控制在400mL,加熱至70 800C，加IOg活性碳，攪拌脫色0. 5 2h，過(guò)濾，洗滌，得脫色液，體積控制在500mL。將脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至pHl. 8，冷卻至40 V，過(guò)濾，洗滌，得酪氨酸成品12. 8g。產(chǎn)品透光95. 7%,旋光-10. 5,鐵含量、氯含量合格。濾液回用在胱氨酸 工序。實(shí)施例4取雞毛提取胱氨酸的精制母液2L(相當(dāng)于IOOOg雞毛)，用濃氨水中和至pH4. 8，靜置沉淀兩天，過(guò)濾。濾液即一次母液，沉淀即酪氨酸粗品I。將此酪氨酸粗品I轉(zhuǎn)入燒杯中，加水300mL，升溫至60°C，同時(shí)加入30% NaOH溶液至粗品溶解，體積控制在400mL，加5g活性碳，在50 60°C條件下攪拌脫色0. 5 2h，過(guò)濾，洗滌。將此脫色液置于燒杯中，在50 60°C條件下用6mol/L鹽酸緩緩中和至pH9. 0，過(guò)濾。沉淀即酪氨酸粗品II，濾液即二次母液，可用鹽酸繼續(xù)中和至PH5左右，再冷卻沉降一天，過(guò)濾得回收胱氨酸。將此酪氨酸粗品II轉(zhuǎn)入燒杯中,加入6mol/L鹽酸至粗品完全溶解,體積控制在800mL,加熱至70 800C，加IOg活性碳，攪拌脫色0. 5 2h，過(guò)濾，洗滌，得脫色液，體積控制在1000mL。將脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至pH2. 0，冷卻至40°C，過(guò)濾，洗滌，得酪氨酸成品17. 8g。產(chǎn)品透光95. 7%,旋光-10. 5,鐵含量、氯含量合格。濾液回用在胱氨酸工序。
權(quán)利要求
1. 一步精制法從毛發(fā)中提取酪氨酸的新方法，其特征在于制作工藝1.將胱氨酸的精制母液，加熱升溫至60°c，攪拌下用用濃氨水快速中和至PH8.5，趁熱過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品。
2.將濾液即一次母液，用鹽酸反中和至pH5左右，再冷卻沉降一天，過(guò)濾得回收胱氨酸。
3.將制作工藝步驟2中回收的酪氨酸粗品轉(zhuǎn)入燒杯中，加入稀鹽酸至粗品完全溶解， 體積控制在400mL，加熱至70 80°C，加IOg活性碳，攪拌脫色O. 5 2h，過(guò)濾，洗滌，得脫色液，體積控制在500mL。
4.將制作工藝步驟3中所得的脫色液置于燒杯中，在50 80°C條件下用稀氨水緩緩中和至pHl. 8，冷卻至40°C，過(guò)濾，洗滌，得酪氨酸成品。
全文摘要
一步精制法從毛發(fā)中提取酪氨酸的新方，它涉及一種提取酪氨酸的方法。本發(fā)明采用將胱氨酸精制母液快速中和至較高pH，并趁熱分離的方法可以值得胱氨酸含量較低的酪氨酸粗品，便于采用一步精制的方法得到酪氨酸成品；減少了一步堿溶、脫色、中和的步驟，縮短了生產(chǎn)周期，減少了環(huán)境污染，同時(shí)使酪氨酸產(chǎn)品的收率分別提高0.4％以上。
文檔編號(hào)C07C319/28GK103012179SQ20121052103
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者劉勛 申請(qǐng)人:重慶工貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院