專利名稱：橡膠防老劑mb的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠防老劑的制備工藝，尤其是橡膠防老劑MB的制備方法。
背景技術(shù)：
橡膠防老劑MB是由丙烯酸與2，2’-亞乙基雙(4，6-二叔丁基)苯酚直接酯化反應(yīng)合成MB，其機(jī)理是先生成丙烯酸酰氯，然后再與雙酚H酯化反應(yīng)。反應(yīng)過程中不斷有HCl產(chǎn)生，堿性縛酸劑三乙胺能及時(shí)與HCl生成三乙胺鹽酸鹽，以固體分散在反應(yīng)液中。游離狀態(tài)三乙胺的存在，是反應(yīng)介質(zhì)保持堿性的必備條件，pH的變化，直接影響酯化反應(yīng)進(jìn)行的速度和反應(yīng)平衡方向的變化。傳統(tǒng)工藝中對PH控制難以達(dá)到反應(yīng)率最高的狀態(tài)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述技術(shù)問題，提供一種可以提高反應(yīng)效率的橡膠防老劑MB制備方法，包括以下步驟:
(1)反應(yīng)釜內(nèi)依次加入2，2’-亞乙基雙(4，6-二叔丁基)苯酚、丙烯酸、甲苯，反應(yīng)釜內(nèi)用氮?dú)庵脫Q出空氣，加熱、攪拌，升溫至80-85攝氏度，保持溫度；
(2)進(jìn)料氧氯化磷，40-50min內(nèi)完成，同時(shí)加入縛酸劑三乙胺，調(diào)節(jié)進(jìn)料速度、控制反應(yīng)液的pH，每隔5min測一次pH，使pH在8.0窄范圍變化；縛酸劑的進(jìn)料時(shí)間為120-130min,加料完成，保持溫度80-85攝氏度，保溫反應(yīng)90_95min ;
(3)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液降溫至室溫，出料，得到反應(yīng)混合液為固液混合物；用甲苯洗滌、烘干即可。本發(fā)明提供的在線調(diào)節(jié)縛酸劑的合成工藝方法，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH為弱堿性窄范圍變化，在確定適宜合成反應(yīng)參數(shù)條件下，產(chǎn)品的收率高、質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式橡膠防老劑MB制備方法，包括以下步驟:
Cl)反應(yīng)釜內(nèi)依次加入2，2’ -亞乙基雙(4，6-二叔丁基)苯酚100kg、丙烯酸120kg、甲苯900L，反應(yīng)釜內(nèi)用氮?dú)庵脫Q出空氣，加熱、攪拌，升溫至80-85攝氏度，保持溫度；
(2)進(jìn)料氧氯化磷75kg，40-50min內(nèi)完成，同時(shí)加入縛酸劑三乙胺375kg，調(diào)節(jié)進(jìn)料速度、控制反應(yīng)液的pH，每隔5min測一次pH，使pH在8.0窄范圍變化；縛酸劑的進(jìn)料時(shí)間為120-130min,加料完成，保持溫度80-85攝氏度，保溫反應(yīng)90_95min ;
(3)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液降溫至室溫，出料，得到反應(yīng)混合液為固液混合物；用甲苯洗滌、烘干即可。
權(quán)利要求
1.橡膠防老劑MB的制備方法，包括以下步驟: (1)反應(yīng)釜內(nèi)依次加入2，2’-亞乙基雙(4，6-二叔丁基)苯酚、丙烯酸、甲苯，反應(yīng)釜內(nèi)用氮?dú)庵脫Q出空氣，加熱、攪拌，升溫至80-85攝氏度，保持溫度； (2)進(jìn)料氧氯化磷，40-50min內(nèi)完成，同時(shí)加入縛酸劑三乙胺，調(diào)節(jié)進(jìn)料速度、控制反應(yīng)液的pH，每隔5min測一次pH，使pH在8.0窄范圍變化；縛酸劑的進(jìn)料時(shí)間為120-130min,加料完成，保持溫度80-85攝氏度，保溫反應(yīng)90_95min ; (3)反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液降溫至室溫， 出料，得到反應(yīng)混合液為固液混合物；用甲苯洗滌、烘干即可。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橡膠防老劑的制備工藝，尤其是橡膠防老劑MB的制備方法，采用在線調(diào)節(jié)縛酸劑的合成工藝,以2,2’-亞乙基雙(4,6-二叔丁基)苯酚、丙烯酸、氧氯化磷為原料合成橡膠防老劑MB，本發(fā)明提供的方法，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH為弱堿性窄范圍變化，產(chǎn)品的收率高、質(zhì)量好,生產(chǎn)成本低,便于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C67/08GK103102268SQ201210460019
公開日2013年5月15日 申請日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者胡立新, 郎旭東, 宗紅興 申請人:江蘇國立化工科技有限公司