專利名稱：一種雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及雙乙烯酮的生產(chǎn)方法，特別涉及雙乙烯酮殘渣與生產(chǎn)雙乙烯酮時產(chǎn)生的泵后液的水解處理方法及裝置。
背景技術(shù)：
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如圖1所示，雙乙烯酮生產(chǎn)過程中精餾工序后的殘渣與泵后液以2:1的比例混合成殘渣稀釋液，殘渣稀釋液送到水解工段進(jìn)行水解，在水解釜中通過加熱稀酸，形成回流，然后將殘渣稀釋液滴加進(jìn)去，進(jìn)行水解反應(yīng)。其中雙乙烯酮與醋酸反應(yīng)生成醋酐、丙酮和二氧化碳；醋酐和水反應(yīng)生成醋酸，最終所得產(chǎn)品為丙酮和醋酸，排出無法處理的固體殘渣，作為固體燃料使用。傳統(tǒng)工藝的水解崗位只設(shè)一套水解反應(yīng)釜，水解崗位的五個生產(chǎn)步驟(升溫、滴力口、保溫、常壓出料、負(fù)壓出料)都是在一個水解反應(yīng)釜里進(jìn)行。只要有一個步驟出現(xiàn)了不正?，F(xiàn)象，整個系統(tǒng)將會癱瘓，從而影響整個生產(chǎn)。輕負(fù)荷生產(chǎn)情況下水解崗位可以處理掉來自精餾崗位的殘渣稀釋液。在開兩條線的情況下，即精餾滿負(fù)荷開車的情況下，水解崗位的處理能力就變得捉襟見肘，更不要提處理提濃渣了?？偸菚r不時的出現(xiàn)殘渣稀釋液脹滿現(xiàn)象，嚴(yán)重威脅到正常的生產(chǎn)。傳統(tǒng)工藝對水解崗位的副產(chǎn)品一丙酮，做不到有效的回收，甚至不能回收，對大氣環(huán)境產(chǎn)生一定的污染，對企業(yè)效益形成了明顯的浪費。最重要的一點，此裝置為間斷式生產(chǎn)，一步停，步步停。發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中`水解工序間斷式生產(chǎn)效率低、丙酮不能有效回收的缺陷，提出的一種雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理方法及裝置。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理方法，包括將精餾工序后產(chǎn)生的殘渣與泵后液以2:1的比例混合成殘渣稀釋液，殘渣稀釋液送到水解工序中進(jìn)行水解反應(yīng)步驟，其特征在于:
設(shè)置兩個串聯(lián)的前水解釜和后水解釜，前水解釜進(jìn)行烯酸及殘渣稀釋液滴加、升溫、保溫三個步驟；后水解釜進(jìn)行常壓出料、負(fù)壓出料以及抽提濃渣三個步驟。本發(fā)明還提供了一種雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理裝置，其特征在于:
a、設(shè)置兩個串聯(lián)的前水解釜和后水解釜，前水解釜頂部分別通過管道與稀酸槽、殘渣稀釋液連接，前水解釜底部通過管道與后水解釜連接；
b、前水解釜通過管道與水冷立式換熱器連接，水冷立式換熱器通過管道依次與淺冷板式換熱器、氣液分離器、丙酮接收槽及丙酮儲槽連接；
C、后水解釜通過管道與水解填料塔連接，水解填料塔通過管道依次與冷凝器、冷卻器、氣液分離器及水解酸接收槽連接。本發(fā)明的有益效果:將原來水解工序的間斷式生產(chǎn)，變成半連續(xù)性生產(chǎn)，水解工序處理能力大幅加強，有效的節(jié)省了時間，能及時的處理突發(fā)事件，并保證了裝置的正常穩(wěn)定運行。另一方面，丙酮得到有效回收，減少環(huán)境污染，產(chǎn)品回收率提高，排除了傳統(tǒng)工藝的安全隱患。


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圖1是現(xiàn)有的雙乙烯酮生產(chǎn)中殘渣水解工藝流程 圖2是本發(fā)明提供的雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理裝置示意圖。
具體實施方式
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如圖2所示，本發(fā)明提供的一種雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理方法及裝置，包括設(shè)備和工藝步驟兩方面的改進(jìn)。一、設(shè)備的改進(jìn)
如圖2所示，水解崗位加裝了一個5t的前水解釜、一個50m2立式換熱器(水冷)、一個40 m2淺冷板式換熱器。將稀醋酸槽、殘渣稀釋液槽通過管道并聯(lián)于前水解釜上，管道中設(shè)有閥門。前水解釜接一出氣管與立式換熱器底部相連，立式換熱器的頂部與板式換熱器相連，板式換熱器出口接到氣液分離器，氣液分離器的下液口接到丙酮接受槽，中間加一視鏡S，以便于觀察丙酮出料量，丙酮接受槽底部通過管道連接丙酮大槽。在加了一個立式換熱器后，淺冷板換的進(jìn)口溫度就可以自由調(diào)控了。目前水解的副產(chǎn)物一丙酮的回收情況得到大幅度的提高。目前，丙酮不需要直排，并得到了有效的回收，對環(huán)境起到了一定的保護(hù)，為企業(yè)帶來了效益。丙酮的含量也在逐步提高。投料酸(稀酸)與殘渣稀釋液的比例是1: 2，其具體數(shù)量與生產(chǎn)實際情況結(jié)合。滴加時的壓力控制在2—5 Kpa，板換 出口溫度控制在56—65°C。使得丙酮能夠得到最大程度回收的同時，又保證了稀酸的回流量不會太小，保證了滴加時的安全。也解決了丙酮進(jìn)入投料酸，進(jìn)入下一道工序的安全隱患。這是本發(fā)明的又一個亮點。滴加時間2 — 2.5小時，保溫時間不低于I小時，使得殘渣稀釋液得到了充分的反應(yīng)，為后面的步驟提供了有力的保障。最主要的是放渣溫度最終下調(diào)了 3 — 5°C，。就是這3 — 5°C的下調(diào)，極大的降低了水解釜干鍋現(xiàn)象的發(fā)生，又一次解決了傳統(tǒng)工藝的安全隱患。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，新水解釜進(jìn)行升溫、滴加、保溫三個操作步驟；老水解釜進(jìn)行常壓出料、負(fù)壓出料以及抽提濃渣三個步驟，分工明確，又將兩個大部分分開，彼此之間可串聯(lián)，可斷開操作。有利于水解操作。二、工藝步驟的改進(jìn):
實施例1:
殘渣稀釋液正常的情況下，先向前水解釜中投入900kg稀醋酸(含量45% — 55%)，開始開啟前水解釜加熱蒸汽升溫，蒸汽壓力控制在0.2MPa。看到回流視鏡中有回流時(溫度80°C—95°C)，關(guān)閉蒸汽，開始慢慢滴加殘渣稀釋液(1.8t)。滴加時，前水解釜壓力控制在2-5KPa，滴加時間控制在2h左右。滴加結(jié)束后，保溫30— 60min，釜溫保持在90— 95°C，使之充分反應(yīng)。此時，板換進(jìn)口溫度控制在56°C—65°C，此時就是產(chǎn)生丙酮的時間，丙酮接受槽頂部視鏡將會看到出料。得到的丙酮含量約為60% -80%。保溫結(jié)束后，通過將后水解釜拉負(fù)壓，抽取前水解釜里已經(jīng)反應(yīng)完全的物料。抽取結(jié)束后，將前水解釜底閥關(guān)閉，進(jìn)行下一批的操作。后水解釜進(jìn)行常壓出料，用時約2h，蒸汽壓力0.3-0.4MPa，釜溫升至130°C時，開始負(fù)壓出料，在負(fù)壓約為_80KPa的狀態(tài)下，用時約為2h，蒸汽壓力0.4-0.5MPa,釜溫升至150°C左右時，將后水解釜泄為常壓狀態(tài)。開啟后水解釜底部閥門，排放殘渣，冷卻后形成固體。可用于做固體燃料。后水解釜所出的物料為醋酸，含量約為55.3% -72.9%。注:所有水解釜的加熱方法都為夾套式加熱。所有反應(yīng)過程中，水解釜自帶的攪拌一直是開啟狀態(tài)。實施例2:
殘渣稀釋液結(jié)存較多的情況下，先向前水解釜中投入IOOOkg稀醋酸(含量45%-55%),開始開啟前水解釜加熱蒸汽升溫，蒸汽壓力控制在0.2MPa?？吹交亓饕曠R中有回流時(溫度80°C — 95°C )，關(guān)閉蒸汽，開始慢慢滴加殘渣稀釋液(2t)。滴加時，前水解釜壓力控制在2-8KPa，滴加時間控制在2h左右。滴加結(jié)束后，保溫lh。釜溫保持在90—95 V，使之充分反應(yīng)。此時，板換進(jìn)口溫度控制在56 V—65 V，此時就是產(chǎn)生丙酮的時間，丙酮接受槽頂部視鏡將會看到出料。得到的丙酮含量約為60% -80%。保溫結(jié)束后，通過將后水解釜拉負(fù)壓，抽取前水解釜里已經(jīng)反應(yīng)完全的物料。抽取結(jié)束后，將前水解釜底閥關(guān)閉，進(jìn)行下一批的操作。后水解釜進(jìn)行常壓出料，用時約2h，蒸汽壓力0.4-0.5MPa，釜溫升 至130°C時，開始負(fù)壓出料，在負(fù)壓約為_80KPa的狀態(tài)下，用時約為2h，蒸汽壓力0.4-0.6MPa，釜溫升至150°C左右時，將后水解釜泄為常壓狀態(tài)。開啟后水解釜底部閥門，排放殘渣，冷卻后形成固體?？捎糜谧龉腆w燃料。后水解釜所出的物料為醋酸，含量約為55.3% -72.9%。注:所有水解釜的加熱方法都為夾套式加熱。所有反應(yīng)過程中，水解釜自帶的攪拌一直是開啟狀態(tài)。
權(quán)利要求
1.一種雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理方法，包括將精餾工序后產(chǎn)生的殘渣與泵后液以2:1的比例混合成殘渣稀釋液，殘渣稀釋液送到水解工序中進(jìn)行水解反應(yīng)步驟，其特征在于: 設(shè)置兩個串聯(lián)的前水解釜和后水解釜，前水解釜進(jìn)行烯酸及殘渣稀釋液滴加、升溫、保溫三個步驟；后水解釜進(jìn)行常壓出料、負(fù)壓出料以及抽提濃渣三個步驟。
2.—種雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理裝置，其特征在于: a、設(shè)置兩個串聯(lián)的前水解釜和后水解釜，前水解釜頂部分別通過管道與稀酸槽、殘渣稀釋液連接，前水解釜底部通過管道與后水解釜連接； b、前水解釜通過管道與水冷立式換熱器連接，水冷立式換熱器通過管道依次與淺冷板式換熱器、氣液分離器、丙酮接收槽及丙酮儲槽連接； C、后水解釜通過管道與水解填料塔連接，水解填料塔通過管道依次與冷凝器、冷卻器、氣液分離器及水解酸接收槽 連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雙乙烯酮生產(chǎn)殘渣的處理方法及裝置，設(shè)置兩個串聯(lián)的前水解釜和后水解釜；前水解釜與水冷立式換熱器連接，水冷立式換熱器依次與淺冷板式換熱器、氣液分離器、丙酮接收槽及丙酮儲槽連接；后水解釜與水解填料塔連接，水解填料塔依次與冷凝器、冷卻器、氣液分離器及水解酸接收槽連接。前水解釜進(jìn)行烯酸及殘渣稀釋液滴加、升溫、保溫三個步驟；后水解釜進(jìn)行常壓出料、負(fù)壓出料以及抽提濃渣三個步驟。本發(fā)明優(yōu)點是從間斷式生產(chǎn)轉(zhuǎn)變?yōu)榘脒B續(xù)性生產(chǎn)，處理能力加強；2操作方法靈活多變，能及時的處理突發(fā)事件，排除了傳統(tǒng)工藝的安全隱患；3、減少環(huán)境污染，產(chǎn)品回收率提高。
文檔編號C07C27/00GK103113186SQ20121044666
公開日2013年5月22日 申請日期2012年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月11日
發(fā)明者陶長文, 姜維強 申請人:安徽金禾實業(yè)股份有限公司