處理dcp結(jié)晶母液的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及處理以乙醇為結(jié)晶溶劑的DCP結(jié)晶母液的方法，包括在釜液溫度低于100℃的條件下對DCP結(jié)晶母液進(jìn)行減壓蒸餾的步驟，以得到主要包含乙醇且基本不含DCP的餾出液和基本不含乙醇的釜液。通過本發(fā)明方法處理DCP結(jié)晶母液可以提高異丙苯和DCP等的回收率；降低污水量和/或使后續(xù)污水處理更加容易；和/或提高酒精塔的安全性。
【專利說明】處理DCP結(jié)晶母液的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及處理過氧化二異丙苯(DCP)結(jié)晶母液的新方法，更具體地涉及處理以乙醇為結(jié)晶溶劑的DCP結(jié)晶母液的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]DCP是一種有機(jī)過氧化物交聯(lián)劑，主要用作各種烯烴類聚合物及共聚物(如聚乙烯、氯化聚乙烯、硅橡膠等)的交聯(lián)劑以及聚苯乙烯的聚合引發(fā)劑，也可用作不飽和聚酯樹脂的固化劑。DCP交聯(lián)后，使聚合物的物理性質(zhì)大為改善，且抗熱性、耐化學(xué)性、耐壓性、抗裂性及機(jī)械強(qiáng)度均有所增加。DCP廣泛應(yīng)用于電線電纜、制鞋、建材等行業(yè)，近年來隨著高分子材料市場的不斷擴(kuò)大，DCP的需求量逐年增加，市場潛力巨大。
[0003]工業(yè)上生產(chǎn)DCP是以異丙苯為原料，通過氧化使異丙苯反應(yīng)生成過氧化氫異丙苯，并通過還原使部分過氧化氫異丙苯反應(yīng)生成二甲基芐醇，然后使二甲基芐醇與過氧化氫異丙苯發(fā)生縮合反應(yīng)生成DCP。DCP結(jié)晶母液是DCP縮合反應(yīng)得到的縮合液經(jīng)過提濃、結(jié)晶、離心后剩余的液相，離心分離出的固體經(jīng)干燥后即為DCP成品。母液中含有結(jié)晶溶劑、DCP、異丙苯、二甲基芐醇等物質(zhì)，通過對母液的處理回收溶劑和DCP可以達(dá)到降低消耗的目的。
[0004]由于不同生產(chǎn)商使用不同的DCP結(jié)晶溶劑，因而所得母液的處理方法也不同。Akzo-Nobel公司用甲醇作為結(jié)晶溶劑，雖然母液的處理簡單，但溶劑甲醇毒性大，對職工的身體健康影響很大，長期接觸更易患職業(yè)病的危險(xiǎn)。
[0005]國內(nèi)DCP生產(chǎn)企業(yè)勞動(dòng)保護(hù)措施一般較差，因此均采用乙醇作為結(jié)晶溶劑。以乙醇為結(jié)晶溶劑時(shí)，所得DCP母液組成比較復(fù)雜，既有乙醇和水等低沸點(diǎn)物質(zhì)，也有低揮發(fā)性且對溫度敏感的DCP，還有沸點(diǎn)較高的二甲基芐醇等物質(zhì)。雖然從溶解性上來說相對簡單，只有乙醇溶于水，但是DCP等有機(jī)物會部分溶解在乙醇的水溶液中。
[0006]目前，處理以乙醇為結(jié)晶溶劑的DCP母液的常用方法是“萃取-水層酒精精餾”方法(參見圖1)，其中母液以水為溶劑(萃取劑)經(jīng)過液液萃取分離為包含DCP等有機(jī)物的油層和包含酒精(乙醇)的水層，油層送往進(jìn)一步的母液回收，而水層通過酒精塔精餾回收乙醇。在該方法中，DCP母液的液液萃取過程，主要是利用母液中乙醇與含DCP等有機(jī)物的異丙苯在水中的溶解度不同這一特性，達(dá)到母液中的乙醇溶于水中形成水層，而與含DCP等有機(jī)物的油層分離的目的。
[0007]劉文生在《化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料》1998年第4期的“交聯(lián)劑DCP生產(chǎn)中酒精母液萃取方法的改進(jìn)”一文中使用的方法包括將酒精母液(即DCP母液)萃取后精餾回收使用，在此通過引用方式將其全文并入本文。該文中指出，酒精母液中溶有油層，油層含量在7%左右，油層的主要成分是DCP和異丙苯，有回收利用價(jià)值，對降低產(chǎn)品消耗有好處。油層隨酒精濃度的降低其溶解度降低，油層的存在使回收的酒精中含有油層，對最終產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)品收率影響較大。通過調(diào)整酒精母液與水的比例可以增加母液中油層的回收率。
[0008]現(xiàn)有技術(shù)的萃取-精餾方法存在如下幾方面的問題，這些問題即使通過調(diào)整萃取劑 (水)的用量也無法解決:
UDCP母液在萃取過程中分層不清，即使通過升溫或其它方法完全將水層與油層分離，水層中也溶解有一定量的油相。
[0009]2、水層至酒精塔蒸餾回收乙醇后，塔釜液含有油，導(dǎo)致后續(xù)的污水處理困難，另一方面這部分油是異丙苯轉(zhuǎn)變而來，因而增加了異丙苯的消耗。
[0010]3、水層至酒精塔蒸餾回收乙醇后，塔釜液含有的油大部分是DCP，會增加蒸餾過程中的不安全因素。
[0011]
【發(fā)明者】吳成躍, 潘新民, 陳志堅(jiān) 申請人:中國石油化工集團(tuán)公司