一種甾體類藥的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種甾體類藥的制備方法。本發(fā)明采用半制備型高效液相色譜系統(tǒng)，采用硅膠填料，以正己烷和正戊醇為流動相洗脫。采用本方法制備，條件簡單，產(chǎn)品純度高，效率高。
【專利說明】一種留體類藥的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一類藥物的制備方法，特別是留體類藥的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]留體類藥物是類固醇類藥物，具有①穩(wěn)定溶酶體膜，從而減少其中水解酶類的釋放。②促進(jìn)粘多糖合成并抑制其降解酶，保護(hù)細(xì)胞間基質(zhì)，因而減輕炎癥時出現(xiàn)的毛細(xì)血管通透增加的現(xiàn)象。③抑制前列腺素等花生四烯酸代謝產(chǎn)物的生成。此外，通過類似的機(jī)制，腎上腺皮質(zhì)激素還抑制血小板激活因子、腫瘤壞死因子、白介素-1等促炎因子的釋放。④通過抑制肉芽組織中DNA的合成，腎上腺皮質(zhì)激素抑制成纖維細(xì)胞的增生，減少膠原纖維和細(xì)胞間質(zhì)增殖等作用。
[0003]專利201010506946.7提供了一種具有16-α -甲基留體類藥物中間體的制備方法；專利201010123173.4公開了一種具有16-β -甲基甾體類藥物中間體的制備方法。這些專利都通過化學(xué)合成得到目標(biāo)物，但沒有公開合成后如何分離出目標(biāo)物的方法。本專利提供一種用高效液相色譜法分離純化得到高純度的留體類藥物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種留體類藥物的高效液相色譜制備方法。
[0005]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的采用的技術(shù)方案如下:采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)，以正己烷和正戊醇為流動相洗脫，采用硅膠填料，填料粒度5um，系統(tǒng)溫度為25~4(TC。本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:本發(fā)明采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)，制備甾體類藥物，制備條件簡單，產(chǎn)品純度高，效率高。
[0006]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)，硅膠填料，填料粒度5um，色譜柱尺寸為Φ10Χ250πιπι，以正己烷和正戊醇為流動相洗脫，流動相的比例為正己烷/正戊醇=99/1，系統(tǒng)溫度為25°C
采用的紫外光度檢測器的檢測波長為254nm，收集留體類藥物，經(jīng)HPLC分析純度≥ 99.0%。
[0007]實(shí)施例2
采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)，硅膠填料，填料粒度5um，色譜柱尺寸為Φ 20 X 250mm,以正己烷和正戊醇為流動相洗脫，流動相的比例為正己烷/正戊醇=98/2，系統(tǒng)溫度為30°C
采用的紫外光度檢測器的檢測波長為254nm，收集留體類藥物，經(jīng)HPLC分析純度≥ 99.1%。
[0008]實(shí)施例3
采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)，硅膠填料，填料粒度5um，色譜柱尺寸為Φ30Χ250mm，以正己烷和正戊醇為流動相洗脫，流動相的比例為正己烷/正戊醇=99/1，系統(tǒng)溫度為28 °C
采用的紫外光度檢測器的檢測波長為254nm，收集留體類藥物，經(jīng)HPLC分析純度≥ 99.2%。
【權(quán)利要求】
1.一種留體類藥的制備方法，其特征在于:采用半制備型高效液相色譜分離純化系統(tǒng)，以正己烷和正戊醇為流動相洗脫，采用硅膠填料，填料粒度5um，系統(tǒng)溫度為25~40°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是:流動相的洗脫方式是等度洗脫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所`述的方法，其特征在于所述的系統(tǒng)的最適宜的操作溫度為30°C。
【文檔編號】C07J75/00GK103788169SQ201210429091
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月1日
【發(fā)明者】祁威, 王亞輝, 張大兵 申請人:江蘇漢邦科技有限公司