專利名稱：一種雷酚內(nèi)酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效部位的提取分離技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種從昆明山海棠中提取制備雷酚內(nèi)酯的方法。
背景技術(shù)：
昆明山海棠又名六方藤，根入藥，主要含有生物堿類、二萜內(nèi)酯類等。具有祛風(fēng)除濕、舒經(jīng)活絡(luò)、清熱解毒之功效，廣泛用于治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、系統(tǒng)性紅斑狼瘡和慢性腎炎等疾病。雷酹內(nèi)酯(Triptophenolide)是一種二職類化合物，分子式為C2tlH24O3,分子量為312. 41，為無色針晶，mp. 232-233。。，CAS號(hào)74285-86_2。主要存在于衛(wèi)矛科植物中，如昆明山海棠 應(yīng) hypoglaucum{LeYl.) Hurch.、電公舊 Tripterygium wilfordii Hook. f.的根皮和心木。現(xiàn)代藥理研究表明，雷酚內(nèi)酯具有抗炎和免疫調(diào)節(jié)作用。目前對(duì)雷酚內(nèi)酯的研究較少，國內(nèi)尚無雷酚內(nèi)酯提取工藝方面的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種雷酚內(nèi)酯的制備方法，該方法簡便、產(chǎn)品含量高。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下
一種雷酚內(nèi)酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟
1)超臨界萃取取昆明山海棠，經(jīng)粉碎處理，加入超臨界萃取釜中，用90%乙醇作為夾帶劑，進(jìn)行萃取，得到萃取液；
2)溶劑萃取將萃取液濃縮，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取多次，合并乙酸乙酯萃取液，濃
縮得乙酸乙酯浸膏；
3)氧化鎂柱層析將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂混合烘干，上氧化鎂短程柱層析，正己烷-丙酮梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮至小體積，得粗晶；
4)重結(jié)晶用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結(jié)晶，得到純度達(dá)90%以上的雷酚內(nèi)酯產(chǎn)品。步驟A所述超臨界CO2萃取條件為萃取爸壓力為15_40MPa,萃取爸溫度為35-60°C，萃取時(shí)間為I. 5-3. 0h，采用上述參數(shù)進(jìn)行萃取，再經(jīng)解析得到萃取液。步驟C所述氧化鎂短程柱柱徑高比為1:3-5，所述梯度洗脫順序?yàn)榘凑和?丙酮體積比10:1、5:1、3:1、1:1進(jìn)行梯度洗脫。本發(fā)明的積極效果在于I)采用超臨界CO2萃取，具有操作溫度低，選擇性好，操作條件較溫和，制取的產(chǎn)品純度高，萃取無殘留，是一種高效環(huán)保的萃取方法；2)柱層析前采用溶劑萃取，降低了非目標(biāo)物質(zhì)的濃度和含量，降低成本。
具體實(shí)施例方式
下面用本發(fā)明實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，但并不以此來限定本發(fā)明。實(shí)施例I :取昆明山海棠20kg粉碎處理，加入超臨界CO2萃取釜中，萃取溫度為37°C，萃取壓力為16MPa，CO2流量為4ml/g生藥/min，保持釜壓、溫度不變，通入90%乙醇作為夾帶劑，萃取時(shí)間為2h，分離釜溫度為32°C，壓力為4MPa，收集解析萃取物，減壓回收乙醇，用相當(dāng)于乙醇浸膏3倍量的乙酸乙酯萃取4次，收集合并乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得乙酸乙酯浸膏；將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂按質(zhì)量比1:1混合烘干，再取新氧化鎂裝柱，將拌樣氧化鎂裝于其上，用正己烷-丙酮混合溶劑依次按體積比10:1、5:1、3:1、1:1進(jìn)行洗脫，收集雷酚內(nèi)酯洗脫液，回收試劑，濃縮至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結(jié)晶2次，含量93. 4%ο實(shí)施例2:
取昆明山海棠20kg粉碎處理，加入超臨界CO2萃取釜中，萃取溫度為48°C，萃取壓力為23MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，保持釜壓、溫度不變，通入90%乙醇作為夾帶劑，萃取時(shí)間為1.5h，分離釜溫度為40°C，壓力為6MPa，收集解析萃取物，減壓回收乙醇，用相當(dāng)于乙醇浸膏2倍量的乙酸乙酯萃取2次，收集合并乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得乙酸乙酯浸膏； 將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂按質(zhì)量比1:1. 5混合烘干，再取新氧化鎂裝柱，將拌樣氧化鎂裝于其上，用正己烷-丙酮混合溶劑依次按體積比10:1、5:1、3:1、1:1進(jìn)行洗脫，收集雷酚內(nèi)酯洗脫液，回收試劑，濃縮至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結(jié)晶4次，含量94. 6%。實(shí)施例3:
取昆明山海棠20kg粉碎處理，加入超臨界CO2萃取釜中，萃取溫度為45°C，萃取壓力為36MPa，CO2流量為4ml/g生藥/min，保持釜壓、溫度不變，通入90%乙醇作為夾帶劑，萃取時(shí)間為3h，分離釜溫度為33°C，壓力為8MPa，收集解析萃取物，減壓回收乙醇，用相當(dāng)于乙醇浸膏4倍量的乙酸乙酯萃取3次，收集合并乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得乙酸乙酯浸膏；將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂按質(zhì)量比1:2. 5混合烘干，再取新氧化鎂裝柱，將拌樣氧化鎂裝于其上，用正己烷-丙酮混合溶劑依次按體積比10:1、5:1、3:1、1:1進(jìn)行洗脫，收集雷酚內(nèi)酯洗脫液，回收試劑，濃縮至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結(jié)晶5次，含量95. 2%ο實(shí)施例4:
取昆明山海棠50kg粉碎處理，加入超臨界CO2萃取釜中，萃取溫度為56°C，萃取壓力為40MPa，CO2流量為2ml/g生藥/min，保持釜壓、溫度不變，通入90%乙醇作為夾帶劑，萃取時(shí)間為2. 5h，分離釜溫度為32°C，壓力為5MPa，收集解析萃取物，減壓回收乙醇，用相當(dāng)于乙醇浸膏3倍量的乙酸乙酯萃取4次，收集合并乙酸乙酯萃取液，減壓濃縮得乙酸乙酯浸膏；將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂按質(zhì)量比1:2混合烘干，再取新氧化鎂裝柱，將拌樣氧化鎂裝于其上，用正己烷-丙酮混合溶劑依次按體積比10:1、5:1、3:1、1:1進(jìn)行洗脫，收集雷酚內(nèi)酯洗脫液，回收試劑，濃縮至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，再用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結(jié)晶3次，含量92. 7%ο
權(quán)利要求
1.一種雷酚內(nèi)酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)超臨界萃取取昆明山海棠，經(jīng)粉碎處理，加入超臨界萃取釜中，用90%乙醇作為夾帶劑，進(jìn)行萃取，得到萃取液； 2)溶劑萃取將萃取液濃縮，回收乙醇，用乙酸乙酯萃取多次，合并乙酸乙酯萃取液，濃縮得乙酸乙酯浸膏； 3)氧化鎂柱層析將乙酸乙酯浸膏與氧化鎂混合烘干，上氧化鎂短程柱層析，正己烷-丙酮梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮至小體積，得粗晶； 4)重結(jié)晶用二氯甲烷-丙酮混合溶劑重結(jié)晶，得到純度達(dá)90%以上的雷酚內(nèi)酯產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的一種雷酚內(nèi)酯的制備方法，其特征在于步驟A所述超臨界CO2萃取條件為萃取釜壓力為15-40MPa，萃取釜溫度為35_60°C，萃取時(shí)間為1.5-3. 0h，采用上述參數(shù)進(jìn)行萃取，再經(jīng)解析得到萃取液。
3.如權(quán)利要求I所述的一種雷酚內(nèi)酯的制備方法，其特征在于步驟C所述氧化鎂短程柱柱徑高比為1:3-5，所述梯度洗脫順序?yàn)榘凑和?丙酮體積比10:1、5:1、3:1、1:1進(jìn)行梯度洗脫。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雷酚內(nèi)酯的制備方法，具體是一種采用超臨界CO2萃取技術(shù)對(duì)雷酚內(nèi)酯進(jìn)行提取、純化的方法，步驟包括以昆明山海棠為原料，采用超臨界CO2萃取，90%乙醇為夾帶劑，收集萃取液，回收乙醇后用乙酸乙酯萃取，將乙酸乙酯萃取液濃縮所得乙酸乙酯浸膏進(jìn)行氧化鎂短程柱層析，正己烷-丙酮梯度洗脫，結(jié)晶。本發(fā)明方法條件溫和，工藝合理，可實(shí)現(xiàn)快速提取、分離純化，易于產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C07D307/77GK102875501SQ20121036900
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司