一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法，屬于食品添加劑領(lǐng)域，其包括如下步驟：將N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐在0~15℃的溫度條件下連續(xù)、均勻地向L-苯丙氨酸水溶液、水、氫氧化鈉的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸鈉、水、氫氧化鈉的混合物的pH在9.5~11.5之間；在-1~2℃的溫度條件下進(jìn)行保溫反應(yīng)0.5~1.5h；調(diào)節(jié)B步驟中產(chǎn)物的pH至0.5~1.0，進(jìn)行高壓板框分離，得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，有效控制了生產(chǎn)過程中L-苯丙氨酸的消旋，提高了N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸的產(chǎn)率。
【專利說明】一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法，屬于食品添加劑【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]阿斯巴甜，化學(xué)名稱為L(zhǎng)-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯，是一種非碳水化合物類的人造甜味劑，其熱穩(wěn)定性較差，550C以下相對(duì)較穩(wěn)定，在pH2~4之間相對(duì)比較穩(wěn)定，其鹽酸鹽的溶解度較大。阿斯巴甜有酸酐化、縮合、酯化、中和四步主要反應(yīng)構(gòu)成，其中縮合工藝分為酸法和堿法兩種合成工藝即溶劑法和水相法兩種方法。
[0003]現(xiàn)有的縮合工藝中，原料L-苯丙氨酸的消旋現(xiàn)象嚴(yán)重，N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐消耗量較大，L-苯丙氨酸反應(yīng)不完全，整體收率偏低、得到的產(chǎn)物a體(N-甲酰-a-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸)和其空間異構(gòu)體b體(N-甲酰- β -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸)的生成比例波動(dòng)較大，能耗較高等不利的生產(chǎn)影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種L-苯丙氨酸消旋現(xiàn)象減弱的阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法。 [0005]一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法，包括如下步驟:
[0006]Α、投料，將N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的溫度條件下向L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物的pH在9.5^11.5之間；
[0007]B、反應(yīng)，A步驟結(jié)束后，在_f2°C的溫度條件下進(jìn)行保溫反應(yīng)0.5^1.5h ；
[0008]C、調(diào)酸，向B步驟的產(chǎn)物中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液；
[0009]D、分離，將所述母液進(jìn)行高壓板框分離，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸；
[0010]其中，所述L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氫氧化鈉的混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為為2~10%。
[0011]本發(fā)明中，N-甲酰-a-L-天冬氨酸酐的投料方式為連續(xù)投料。
[0012]本發(fā)明中，可將鹽酸分成3飛份加入到所述母液中。
[0013]本發(fā)明中，也可將所述縮合反應(yīng)液分3飛次加入到鹽酸母液混合溶液中。
[0014]本發(fā)明中，高壓板框分離在隔膜壓濾機(jī)中進(jìn)行。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:有效控制了生產(chǎn)過程中L-苯丙氨酸的消旋，提高了 N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸的產(chǎn)率。
【具體實(shí)施方式】[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅僅局限于實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例1
[0018]一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法，包括如下步驟:
[0019]A、投料，將N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的溫度條件下向L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物的pH在9.5^11.5之間，控制L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氫氧化鈉的混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ；
[0020]B、反應(yīng)，A步驟結(jié)束后，在_f2°C的溫度條件下進(jìn)行保溫反應(yīng)0.5^1.5h ；
[0021]C、調(diào)酸，向B步驟的產(chǎn)物中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液；
[0022]D、分離，將所述母液進(jìn)行高壓板框分離，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸。
[0023]實(shí)施例2
[0024]一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法，包括如下步驟:
[0025]Α、投料，將N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的溫度條件下向L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物的pH在9.5^11.5之間，控制L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氫氧化鈉的混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為為5% ；
[0026]B、反應(yīng)，A步驟結(jié)束后，在-1~2°C的溫度條件下進(jìn)行保溫反應(yīng)0.5^1.5h ；
[0027]C、調(diào)酸，向B步驟的產(chǎn)物中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液；
[0028]D、分離，將所述母液進(jìn)行高壓板框分離，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸。
[0029]實(shí)施例3
[0030]一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法，包括如下步驟:
[0031]Α、投料，將N-甲酰-a -L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的溫度條件下向L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物的pH在9.5^11.5之間，控制L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氫氧化鈉的混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為為10% ；
[0032]B、反應(yīng)，A步驟結(jié)束后，在-1~2°C的溫度條件下進(jìn)行保溫反應(yīng)0.5^1.5h ；
[0033]C、調(diào)酸，向B步驟的產(chǎn)物中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液；
[0034]D、分離，將所述母液進(jìn)行高壓板框分離，得到N-甲酰-a -L-天冬氨酰_L_苯丙氨酸。
[0035]最后應(yīng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換；而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【權(quán)利要求】
1.一種阿斯巴甜生產(chǎn)工藝中的水相縮合方法，其特征在于，包括如下步驟: A、投料，將N-甲酰-a-L-天冬氨酸酐在(Tl5°C的溫度條件下向L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物中投料，控制所述L-苯丙氨酸、水、氫氧化鈉的混合物的pH在9.5~11.5之間； B、反應(yīng)，A步驟結(jié)束后，在_f2°C的溫度條件下進(jìn)行保溫反應(yīng)0.5^1.5h ； C、調(diào)酸，向B步驟的產(chǎn)物中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至0.5~1.0，得到含N-甲酰-a -L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸沉淀的母液； D、分離，將所述母液進(jìn)行高壓板框分離，得到N-甲酰-a-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸； 其中，所述L-苯丙氨酸在L-苯丙氨酸、水和氫氧化鈉的混合物中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為為2~10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水相縮合方法，其特征在于，所述A步驟中，N-甲酰-a-L-天冬氨酸酐的投料 方式為連續(xù)投料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水相縮合方法，其特征在于，所述D步驟中，高壓板框分離在隔膜壓濾機(jī)中進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】C07K1/14GK103626842SQ201210299901
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月21日
【發(fā)明者】姚洪齊, 徐晨, 肖華明 申請(qǐng)人:常州光輝生物科技有限公司