專利名稱：2,3-二甲氧基-1-丙醇及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型有機(jī)化工產(chǎn)品的合成，具體的說是使用室溫離子液體N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨作為催化劑以甲醇、環(huán)氧氯丙烷為原料制備2，3-二甲氧基-1-丙醇的合成工藝路線。
背景技術(shù)：
目前，航空、交通、軍事等工業(yè)技術(shù)飛速發(fā)展，對石油產(chǎn)品的性能指標(biāo)要求越來越苛刻。由于石油中天然組分的局限性，單憑加工工藝已不能滿足要求，故需加入具有不同性能的添加劑。許多燃料油加入添加劑后，不僅能改善油品儲存安全性也提高了燃燒性，增加燃燒的速率，還可提升環(huán)境。石油產(chǎn)品添加劑主要有抗氧化劑、抗爆劑、抗凝劑、黏度改進(jìn)劑、金屬鈍化劑、清潔劑和分散劑等，不下20個(gè)大類百余種商品?，F(xiàn)在國內(nèi)外廣泛開發(fā)了復(fù)合型添加劑，可發(fā)揮 其綜合性能，又可降低用量，給儲運(yùn)和使用帶來了便利(王九，方建華，董玲.石油產(chǎn)品添加劑基礎(chǔ)知識[M].北京中國石化出版社，2009.)。我國在石油產(chǎn)品添加劑的研究起步較晚，與發(fā)達(dá)國家有一定的差距，但近些年研究熱情高漲，發(fā)展速度飛快。2, 3- 二甲氧基-1-丙醇(2，3-Dimethoxy-l-propanol),其分子式當(dāng)中含有兩個(gè)甲氧基與一個(gè)羥基，含氧量較高(40%)，比較燃料油添加劑中含氧添加劑的條件；且其本身為醇，可加入石油產(chǎn)品中作為增溶劑。因此，2，3-二甲氧基-1-丙醇作為添加劑將對石油產(chǎn)品具有深遠(yuǎn)的影響。本發(fā)明是以甲醇、環(huán)氧氯丙烷為原料，在室溫離子液體N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨的催化下，反應(yīng)初始壓力為常壓，可高選擇性地合成2，3- 二甲氧基-1-丙醇。反應(yīng)過程簡單清潔且安全無毒，符合現(xiàn)如今節(jié)能環(huán)保的時(shí)代要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明使用甲醇和環(huán)氧氯丙烷作為原料，甲醇簡單易得，環(huán)氧氯丙烷可由生物質(zhì)甘油制得，擺脫了石油行業(yè)的限制和影響，符合綠色化學(xué)要求。使用室溫離子液體N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨作為催化劑，其與原料液相溶性佳，反應(yīng)效果好，選擇性聞。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種化合物，其化學(xué)名稱為2，3-二甲氧基-1-丙醇，結(jié)構(gòu)式為
CH3-O-CH2 -CH-CH2-OH
0
1
CH3一種2，3- 二甲氧基-1-丙醇的制備方法，包括以下步驟反應(yīng)體系由甲醇和環(huán)氧氯丙烷組成，催化劑為室溫離子液體N，N，N_三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，三者于密閉容器內(nèi)混合，摩爾比為甲醇環(huán)氧氯丙烷離子液體=1 7:1:0. Ol O. 1，反應(yīng)溫度為3(T220°C，反應(yīng)系統(tǒng)初始壓力為0 6· OMPa，反應(yīng)時(shí)間為2 12h。上面所述的室溫離子液體N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，按照中國專利ZL200710151000.1 的方法合成。本發(fā)明的有益效果在于使用常見易得的原料甲醇以及非石油行業(yè)制約的環(huán)氧氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷可由生物柴油副產(chǎn)物甘油為原料來制成，既能減少對石油的依賴，又能促進(jìn)生物質(zhì)能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。催化劑采用安全無毒的離子液體，可與原料充分混合，催化性能較高，產(chǎn)物選擇性可高達(dá)100%。在一定的反應(yīng)條件下，2，3- 二甲氧基-1-丙醇的收率可高達(dá)99%以上，反應(yīng)產(chǎn)物純凈且易于從系統(tǒng)中分離，催化劑可進(jìn)行再生使用。


圖1為實(shí)施例1中所得產(chǎn)品的氣-質(zhì)聯(lián)用譜圖； 圖2為1，3- 二甲氧基-2-丙醇與實(shí)施例1中所得產(chǎn)品的紅外光譜圖對比；圖3為實(shí)施例1中所得產(chǎn)品的核磁共振碳譜；圖4為實(shí)施例1中所得產(chǎn)品的核磁共振氫譜；圖5為實(shí)施例1中所得產(chǎn)品的二維核磁共振譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明使用的催化劑為室溫離子液體N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，是按照中國專利ZL200710151000.1的方法合成。實(shí)施例1:將原料甲醇14mL，環(huán)氧氯丙烷6. 73mL,催化劑離子液體N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨O. 25g (三者摩爾比為甲醇/環(huán)氧氯丙烷/催化劑=4/1/0. 01)—同投入到反應(yīng)釜中，以磁力攪拌充分混合后，系統(tǒng)初始壓力為常壓，升溫至120°C反應(yīng)開始計(jì)時(shí)，時(shí)間為10小時(shí)。反應(yīng)后經(jīng)冷卻，液體樣品采用氣相色譜進(jìn)行分析。2，3-二甲氧基-1-丙醇的收率達(dá)到90. 17%，其對環(huán)氧氯丙烷的選擇性為100%，環(huán)氧氯丙烷轉(zhuǎn)化率達(dá)90. 17%。對產(chǎn)品2，3- 二甲氧基-1-丙醇進(jìn)行譜圖驗(yàn)證說明，具體內(nèi)容如下( I)質(zhì)譜譜圖表征將產(chǎn)品用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，譜圖結(jié)果如圖1所示。其分子碎片峰及結(jié)構(gòu)列于表I中。從圖1中可以看出，在圖1中，m/z最大值出現(xiàn)在88處，但是由88-75=13，13不是合理的m/z的數(shù)值，故m/z=88處峰不是分子離子峰；其它基團(tuán)可以與2，3- 二甲氧基-1-丙醇的結(jié)構(gòu)有很好地對應(yīng)。表I氣質(zhì)聯(lián)用譜圖中各峰對應(yīng)的分子碎片結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種化合物，其特征為化學(xué)名稱為2，3-二甲氧基-1-丙醇，結(jié)構(gòu)式為:
2.如權(quán)利要求1所述的2，3-二甲氧基-1-丙醇的制備方法，其特征為包括以下步驟: 反應(yīng)體系由甲醇和環(huán)氧氯丙烷組成，催化劑為室溫離子液體，三者于密閉容器內(nèi)混合，摩爾比為甲醇環(huán)氧氯丙烷離子液體=廣7:1:0. OfO. 1，反應(yīng)溫度為3(T220°C，反應(yīng)系統(tǒng)初始壓力為0 6· OMPa,反應(yīng)時(shí)間為2 12h。
3.如權(quán)利要求2所述的2，3-二甲氧基-1-丙醇的制備方法，其特征為上面所述的室溫離子液體為N，N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化工產(chǎn)品的合成，其化學(xué)名稱為2,3-二甲氧基-1-丙醇，包括以下步驟反應(yīng)體系由甲醇和環(huán)氧氯丙烷組成，催化劑為室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，三者于密閉容器內(nèi)混合，摩爾比為甲醇:環(huán)氧氯丙烷:離子液體=1~7:1:0.01~0.1，反應(yīng)溫度為30~220℃，反應(yīng)系統(tǒng)初始壓力為0~6.0MPa，反應(yīng)時(shí)間為2~12h。上面所述的室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，按照中國專利ZL200710151000.1的方法合成。本發(fā)明產(chǎn)物選擇性可高達(dá)100%。在一定的反應(yīng)條件下，2,3-二甲氧基-1-丙醇的收率可高達(dá)99%以上，反應(yīng)產(chǎn)物純凈且易于從系統(tǒng)中分離，催化劑可進(jìn)行再生使用。
文檔編號C07C41/16GK102992968SQ20121029042
公開日2013年3月27日 申請日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月15日
發(fā)明者王延吉, 丁曉墅, 董香茉, 劉浩, 趙新強(qiáng) 申請人:河北工業(yè)大學(xué)