專利名稱：0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機磷化合物制備領(lǐng)域，具體地說涉及一種0，0_ 二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法。
背景技術(shù)：
0-(2-乙基己基)-2_乙基己基膦酸酯(商品名P507)是目前廣泛使用的高效酸性有機磷萃取劑，用于鎳-鈷、銅-鋅分離以及稀土金屬的分離提純，其結(jié)構(gòu)式如下式所示
權(quán)利要求
1.O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法，其特征在于包括如下步驟 A、在反應(yīng)容器中通入干燥N2,將40重量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%-50%氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液、30重量份的二氯甲烷、O. 90重量份的甲基三辛基溴化銨以及14. 85重量份的氯代異辛烷置于反應(yīng)容器中，然后對反應(yīng)容器中的物料室溫下攪拌10-15min ； B、使反應(yīng)容器中的物料溫度保持在10°C-20°C，然后向反應(yīng)容器中滴加30. 7重量份的亞磷酸二異辛酯和30重量份二氯甲烷溶劑，滴加完畢后，保持溫度在10°C _20°C并攪拌4_5h ； C、氣相檢測反應(yīng)容器中無氯代烷，靜置分層，分去水層，有機相用水洗滌一次； D、水相用20-30重量份乙醚洗滌反應(yīng)容器中的物料一次，合并有機相，每次用20-30重量份飽和食鹽水，分別洗滌反應(yīng)容器中的物料三次，用無水硫酸鈉干燥有機相，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到廣品O, O- 二(2-乙基己基)-2_乙基己基勝酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法，其特征在于所述步驟B中使反應(yīng)容器中的物料溫度保持在15°C -20°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法，目的是提供一種能降低反應(yīng)溫度，縮短反應(yīng)工序，簡化后處理過程，降低生產(chǎn)成本，操作工藝簡單，收率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)的O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的合成方法。在反應(yīng)容器中通入干燥N2，將40重量份的20％-50％氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液、30重量份的二氯甲烷、0.90重量份的甲基三辛基溴化銨以及14.85重量份的氯代異辛烷置于反應(yīng)容器中，然后對反應(yīng)容器中的物料室溫下攪拌10-15min，反應(yīng)容器中的物料溫度保持在10℃-20℃，然后向反應(yīng)容器中滴加30.7重量份的亞磷酸二異辛酯和30重量份二氯甲烷溶劑。
文檔編號C07F9/40GK102796135SQ201210242069
公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月13日
發(fā)明者王亞濤, 楊曉亮, 劉麥女, 王麗娟, 李亞利 申請人:洛陽市奧達化工有限公司