專利名稱：一種四氯化碳的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種四氯化碳的提純方法，尤其是涉及一種用于紅外分光光度法測(cè)定水樣中油類物質(zhì)的四氯化碳的提純方法，屬于化工提純方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，周圍水環(huán)境也不斷被污染。環(huán)境水來(lái)自工業(yè)廢水和生活污水中油類的石物質(zhì)的污染，而工業(yè)廢水中石油類污染物主要來(lái)自原油的開采、加工、運(yùn)輸以及各種煉制油的使用等行業(yè)。石油類碳?xì)浠衔锲∮谒w表面，將影響空氣與水體界面氧的交換；而分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，則被微生物氧化分解，將消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化，而利用紅外分光光度法測(cè)定水樣中油類物質(zhì)的方法中需要高純度的四氯化碳，即合格的四氯化碳的純度含量需要大于99. 5%，且四氯化碳的紅外光譜吸光度在2930011^296()011-^3030011-1三個(gè)波數(shù)均小于或等于0. 03。而 傳統(tǒng)過(guò)的四氯化碳的提純方法均達(dá)不到要求。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡(jiǎn)單、有效保證四氯化碳純度的四氯化碳的提純方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的
一種四氯化碳的提純方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)一次蒸餾將四氯化碳倒入蒸餾燒瓶中，然后向其中放入2-5粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為77-81°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為原加入量的10%-15%，停止加熱，得到一次蒸餾的四氯化碳；
(2)二次蒸餾將一次蒸餾后的四氯化碳再次放入干凈的蒸餾燒瓶中，向其中放入2-5粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為小于77°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為二次加入量的20%-25%，停止加熱，得到二次蒸餾的四氯化碳；
(3)活性炭吸附將二次蒸餾后的四氯化碳加入到裝有活性炭的玻璃層析柱中，經(jīng)吸附后，得到合格的四氯化碳。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明所述的方法提純的四氯化碳的純度高，且方法簡(jiǎn)單，提純后的四氯化碳的純度大于99. 5%，且四氯化碳的紅外光譜吸光度在2930011^2960011'3030cm-1三個(gè)波數(shù)均小于或等于0. 03，完全能夠滿足紅外分光光度法測(cè)定水樣中油類物質(zhì)的需要。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹。實(shí)施例I :四氯化碳的提純方法，包括以下步驟
(I)一次蒸餾:2000ml四氯化碳倒入蒸餾燒瓶中，然后向其中放入2粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為77-81°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為200ml，停止加熱，得到一次蒸餾的四氯化碳，取其中IOOml待測(cè)；
(2)二次蒸餾將一次蒸餾后的1700ml四氯化碳再次放入干凈的蒸餾燒瓶中，向其中放入3粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為小于77°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為250ml，停止加熱，得到二次蒸餾的四氯化碳，取其中IOOml待測(cè)；
(3)活性炭吸附將二次蒸餾后的1350ml四氯化碳加入到裝有活性炭的45cmX5cm玻璃層析柱中，經(jīng)吸附后，得到合格的四氯化碳
實(shí)施例2 :—種四氯化碳的提純方法，包括以下步驟
(1)一次蒸餾將2000ml四氯化碳倒入蒸餾燒瓶中，然后向其中放入3粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為77-81°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為200ml，停止加熱，得到一次蒸餾的四氯化碳，取其中IOOml待測(cè)；
(2)二次蒸餾將一次蒸餾后的1700ml四氯化碳再次放入干凈的蒸餾燒瓶中，向其中放入5粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為小于77°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為400ml，停止加熱，得到二次蒸餾的四氯化碳，取其中IOOml待測(cè)；
(3)活性炭吸附將二次蒸餾后的1200ml四氯化碳加入到裝有活性炭的45cmX5cm玻璃層析柱中，經(jīng)吸附后，得到合格的四氯化碳。實(shí)施例3
一種四氯化碳的提純方法，包括以下步驟
(1)一次蒸餾將2000ml四氯化碳倒入蒸餾燒瓶中，然后向其中放入3粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為77-81°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為300ml，停止加熱，得到一次蒸餾的四氯化碳，取其中IOOml待測(cè)；
(2)二次蒸餾將一次蒸餾后的1600ml四氯化碳再次放入干凈的蒸餾燒瓶中，向其中放入4粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為小于77°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為300ml，停止加熱，得到二次蒸餾的四氯化碳，取其中IOOml待測(cè)；
(3)活性炭吸附將二次蒸餾后的1200ml四氯化碳加入到裝有活性炭的45cmX5cm玻璃層析柱中，經(jīng)吸附后，得到合格的四氯化碳。將一次蒸餾、二次蒸餾以及經(jīng)過(guò)活性炭吸附的四氯化碳做比對(duì)測(cè)試，其中，經(jīng)過(guò)二次蒸餾和活性炭吸附的四氯化碳的純度大于99. 5%，且紅外光譜吸光度在2930CHT1、2960cm^\3030cm^三個(gè)波數(shù)均小于或等于0. 03，完全能夠滿足紅外分光光度法測(cè)定水樣中油類物質(zhì)的需要。而經(jīng)過(guò)一次蒸餾的四氯化碳則無(wú)法達(dá)到上述要求。上述實(shí)施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種四氯化碳的提純方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)一次蒸餾將四氯化碳倒入蒸餾燒瓶中，然后向其中放入2-5粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為77-81°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為原加入量的10%-15%，停止加熱，得到一次蒸餾的四氯化碳； (2)二次蒸餾將一次蒸餾后的四氯化碳再次放入干凈的蒸餾燒瓶中，向其中放入2-5粒沸石，保持蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度為小于77°C，收集蒸餾出的餾分，至蒸餾燒瓶中的四氯化碳的量為二次加入量的20%-25%，停止加熱，得到二次蒸餾的四氯化碳； (3)活性炭吸附將二次蒸餾后的四氯化碳加入到裝有活性炭的玻璃層析柱中，經(jīng)吸附后，得到合格的四氯化碳。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四氯化碳的提純方法，其特征在于，包括以下步驟(1)一次蒸餾；(2)二次蒸餾；(3)活性炭吸附，得到合格的四氯化碳。本發(fā)明所述的方法提純的四氯化碳的純度高，且方法簡(jiǎn)單，提純后的四氯化碳的純度大于99.5%，且四氯化碳的紅外光譜吸光度在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1三個(gè)波數(shù)均小于或等于0.03，完全能夠滿足紅外分光光度法測(cè)定水樣中油類物質(zhì)的需要。
文檔編號(hào)C07C19/041GK102746106SQ20121021943
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者王春, 陳玲 申請(qǐng)人:蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司