專利名稱：一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及檸檬腈的制備，具體為一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法及其裝置。
背景技術：
檸檬腈香料具有香韻特異、強烈持久、化學性質穩(wěn)定等優(yōu)點，特別適用于香波皂類、洗滌劑等堿性介質中加香，對人體使用無毒、無刺激，可作為化學性質不穩(wěn)定的醛類香料廉價優(yōu)質的代用品。檸檬腈還是合成2，6-二甲基-7-氰基-3，6-二烯庚醇-2的乙酸酯和2-甲基-6-甲?；?1，5- 二烯庚醇-3的乙酸酯兩種香料的原料，合成藥物維生素A和維生素E的原料，具有廣闊的市場。目前從檸檬醛合成檸檬腈的工藝主要是采用羥胺肟化法如檸檬醛與鹽酸羥胺(農(nóng)克良，黃文榜，由檸檬醛合成檸檬腈最佳工藝條件的探索，廣西化工，1997，(26)4 8-10)或硫酸羥胺(檸檬醛合成檸檬腈的工藝研究化學世界，2003，(4) 206-208)反應制得檸檬醛 肟，檸檬醛肟再與乙酐回流脫水或其它催化體系中脫水制得檸檬腈。這一合成工藝所使用的原料鹽酸羥胺和硫酸羥胺具有強腐蝕性、毒性大、試劑價格昂貴的缺點，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，環(huán)境污染嚴重。另有鄭海林等介紹的(一步催化氨化法合成國際新型香料-檸檬睛新探，廣西大學學報1996, (21)4 :383-386)氣相氨化合成朽1檬睛的方法,此方法需將朽1檬醒反復氣化和將反應產(chǎn)物反復冷凝耗能較高，且氨化反應溫度較高，檸檬醛容易發(fā)生雙鍵氧化副反應。因此，尋找一條生產(chǎn)低成本、操作條件溫和、能源消耗低、對環(huán)境友好的工業(yè)化生產(chǎn)方法具有
重要意義。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術中存在的問題，提供一種產(chǎn)品純度高、質量好、生產(chǎn)安全穩(wěn)定、且生產(chǎn)過程中有毒廢料較少的利用檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法及其裝置。本發(fā)明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現(xiàn)
一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法，以檸檬醛為原料，異丙醇為溶劑，在催化劑的作用下，通過氨化、氧化反應合成檸檬腈。其反應式如下
權利要求
1.一種朽1檬醒制備朽1檬腈的生產(chǎn)方法,其特征在于，以朽1檬醒為原料，異丙醇為溶劑，在催化劑的作用下，通過氨化、氧化反應合成檸檬腈，其反應式如下
2.根據(jù)權利要求I所述一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述催化劑為鐵、銅、銀和金的氯化物、硫酸鹽以及硝酸鹽中的一種或者幾種的混合物，在無水醇或醚溶劑中回流后得到的活化催化劑。
3.一種檸檬醛制備檸檬腈的相關裝置，基于權利要求I中一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法制成，其特征在于，主要由異丙醇貯罐、檸檬醛貯罐、氨水貯罐、雙氧水貯罐、乙酸乙酯貯罐、氧氣貯罐、氨氣貯罐、輸氣泵I、輸氣泵II、反應罐、輸料泵I、萃取罐、油水分離器、中間貯罐、輸利^II精餾塔、冷凝冷卻器I、乙酸乙酯回收罐、冷凝冷卻器II產(chǎn)品貯罐、加熱冷卻和真空系統(tǒng)等組成，其中，異丙醇貯罐、檸檬醛貯罐、氨水貯罐、雙氧水貯罐的出口分別與反應罐頂部進口相連，同時，反應罐底部通過輸料泵I與萃取罐頂部進口相連，而乙酸乙酯貯罐的出口與萃取罐頂部進口相連，并在萃取罐下部出口處與油水分離器相連，所述油水分離器與中間貯罐相連，并在其下部依次與輸料泵II和精餾塔進口相連，而所述精餾塔上部出口與冷凝冷卻器Ii進口相連、冷凝冷卻器n出口產(chǎn)品貯罐進口相連，精餾塔頂部出口與冷凝冷卻器I進口相連、冷凝冷卻器I出口與乙酸乙酯回收罐進口相連。
4.根據(jù)權利要求I所述一種檸檬醛制備檸檬腈的相關裝置，其特征在于，所述的反應罐和萃取罐裝內有攪拌器、溫度傳感器和pH傳感器。
5.根據(jù)權利要求I所述一種檸檬醛制備檸檬腈的相關裝置，其特征在于，所述的反應罐和萃取罐外部裝有夾套。
6.根據(jù)權利要求I所述一種檸檬醛制備檸檬腈的相關裝置，其特征在于，所述的萃取裝置選擇離心萃取分離機。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檸檬醛制備檸檬腈的生產(chǎn)方法及其裝置。以檸檬醛為原料，在催化劑的作用下，通過氨化、氧化反應合成得到檸檬腈。本發(fā)明還包括實施所述檸檬醛制備檸檬腈生產(chǎn)方法的裝置，裝置內通過多個原料罐相連，用以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，同時設置反應罐和萃取罐，用以進一步為相關反應提供較佳條件。通過本方法生產(chǎn)的檸檬腈具有成本低、三廢少、純度高等優(yōu)點。本工藝操作簡單，易于控制，容易擴大生產(chǎn)規(guī)模。
文檔編號C07C253/26GK102675147SQ20121017242
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月30日 優(yōu)先權日2012年5月30日
發(fā)明者黎繼烈 申請人:中南林業(yè)科技大學