專利名稱：一種提純噻吩的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及蒸餾提純設(shè)備，尤其涉及一種提純噻吩的裝置。
背景技術(shù)：
噻吩又稱硫茂、硫代呋喃，是穩(wěn)定的五元雜環(huán)化合物，具有芳香族化合物的性質(zhì)。 近年來醫(yī)藥和農(nóng)藥對噻吩的需求量增加較快，但是噻吩年產(chǎn)量有限，現(xiàn)有噻吩的生產(chǎn)方法主要有合成法和提取法。噻吩的合成方法有丁烷與硫的氣相催化法、四氫呋喃與二硫化碳的雜多酸催化法、乙炔與黃鐵礦的合成法等。其中，丁烷與硫的氣相催化法是最早實現(xiàn)工業(yè)化的噻吩生產(chǎn)技術(shù)，因收率低、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、污染環(huán)境而淘汰。四氫呋喃與二硫化碳的雜多酸催化法是四氫呋喃與二硫化碳在固定床反應(yīng)器中，在400°C下，在雜多酸催化劑的作用下，生成噻吩。 反應(yīng)收率達(dá)93%，催化劑壽命長，不必周期再生，是一種可工業(yè)化推廣的工藝。但是，總體上， 現(xiàn)有噻吩的合成工藝都很繁雜，技術(shù)難度大，不易大規(guī)模生產(chǎn)。噻吩存在于煉焦生成的粗苯餾分中，大部分的工業(yè)化生產(chǎn)是把噻吩作為一種焦油中的雜質(zhì)除去，因噻吩與苯的沸點僅相差4°C，難以用一般的分餾法將二者分開。目前世界上的精餾提取方法主要是加氫精制法和硫酸精制法，加氫精制法可以獲得高品質(zhì)的苯，但是工藝技術(shù)復(fù)雜，操作條件苛刻，設(shè)備投資大，加工成本高，難以小規(guī)模推廣應(yīng)用；硫酸法污染嚴(yán)重、收率低、后處理困難，雖然工藝較為成熟，但凈化深度不夠，這種方法在許多發(fā)達(dá)國家已被禁止；除此之外還有溶劑萃取法和冷凍結(jié)晶法，但是均難以得到高純度的產(chǎn)品。在很多以苯為溶劑的化學(xué)合成中，因有微量噻吩存在而嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，甚至報廢。因此，開發(fā)出一種生產(chǎn)設(shè)備簡單、加工成本低的并且生產(chǎn)產(chǎn)品純度高的提純噻吩的裝置是非常必要的。

實用新型內(nèi)容本實用新型所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種設(shè)備投資小、生產(chǎn)操作簡單和生產(chǎn)產(chǎn)品純度高的提純噻吩的裝置。為解決上述技術(shù)問題，本實用新型的技術(shù)方案是一種提純噻吩的裝置，包括相互串聯(lián)的蒸餾塔、萃取塔和脫水塔，所述蒸餾塔頂部設(shè)有精餾后共沸物出口，上部分別設(shè)有共沸物進(jìn)口和第一回流口，底部設(shè)有高沸物出口 ；所述萃取塔頂部設(shè)有水與共沸劑出口，上部分別設(shè)有精餾后共沸物進(jìn)口和第二回流口，下部設(shè)有萃取劑進(jìn)口，底部設(shè)有濕噻吩出口 ；所述脫水塔上部設(shè)有濕噻吩進(jìn)口，底部設(shè)有成品噻吩出口 ；所述精餾后共沸物出口與所述精餾后共沸物進(jìn)口連通，所述濕噻吩出口與所述濕噻吩進(jìn)口連通，所述成品噻吩出口與成品罐連通。作為一種方案，所述萃取塔內(nèi)依次設(shè)有油水分離段、萃取段和油水分離段，所述精餾后共沸物進(jìn)口設(shè)于萃取段上部，所述萃取劑進(jìn)口設(shè)于萃取段下部。作為一種方案，所述水與共沸劑出口和原料罐連通。[0011]作為一種方案，所述蒸餾塔和萃取塔的頂部分別連通有第一和第二冷凝器；所述蒸餾塔的精餾后共沸物出口通過所述第一冷凝器與所述精餾后共沸物進(jìn)口連通，所述萃取塔的水與共沸劑出口通過所述第二冷凝器與所述原料罐連通。作為一種方案，所述第一和第二冷凝器的出口分別設(shè)有回流管路連通所述蒸餾塔和萃取塔的回流口。作為一種方案，所述濕噻吩出口與所述濕噻吩進(jìn)口之間串聯(lián)有磁力離心泵。作為一種方案，所述蒸餾塔、萃取塔和脫水塔內(nèi)理論塔板數(shù)為100個。作為一種方案，所述蒸餾塔內(nèi)設(shè)有絲網(wǎng)填料。作為一種方案，所述萃取段內(nèi)設(shè)有振動篩板。由于采用了上述技術(shù)方案，本實用新型的有益效果是本實用新型提純噻吩在相互串聯(lián)的蒸餾塔、萃取塔和脫水塔內(nèi)完成，工藝連續(xù)，蒸餾塔上部設(shè)有共沸物進(jìn)口、第一回流口、高沸物出口和精餾后共沸物出口，從焦化粗苯中提取的粗噻吩和共沸劑組成共沸物在蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行蒸餾，塔底得到高沸物，塔頂?shù)玫桨绶院凸卜袆┑木s后共沸物；萃取塔內(nèi)依次設(shè)有油水分離段、萃取段和油水分離段，所述萃取段上部設(shè)有精餾后共沸物進(jìn)口，所述萃取段下部設(shè)有萃取劑進(jìn)口，萃取塔設(shè)有第二回流口、水與共沸劑出口和濕噻吩出口，精餾后共沸物進(jìn)入萃取塔內(nèi)進(jìn)行萃取，萃取劑從萃取劑進(jìn)口進(jìn)入萃取塔，塔頂?shù)玫剿c共沸劑的混合物，塔底得到含有微量水分的濕噻吩；脫水塔設(shè)有濕噻吩進(jìn)口和成品噻吩出口，濕噻吩進(jìn)入脫水塔除去微量水分，塔底得到成品噻吩，成品噻吩進(jìn)入成品罐儲存。本實用新型的蒸餾塔、萃取塔和脫水塔相互串聯(lián)，各物料在塔內(nèi)分布均衡且控制方便，工藝流程簡單，保證了噻吩質(zhì)量的穩(wěn)定性，提純的噻吩純度在99. 9wt% 以上，是鋼鐵企業(yè)和煉焦油企業(yè)對副產(chǎn)品進(jìn)行深加工和利用的較好裝置，值得推廣應(yīng)用。本實用新型的水與共沸劑出口和原料罐連通，水與共沸劑的混合物進(jìn)入原料罐， 可以循環(huán)利用，有利于節(jié)省資源，蒸餾塔和萃取塔的頂部分別連通有第一和第二冷凝器，精餾后共沸物可以在第一冷凝器中冷凝后進(jìn)入萃取塔萃取，水與共沸劑的混合物可以在第二冷凝器中冷凝后進(jìn)入原料罐。管道中串聯(lián)有磁力離心泵，可以為物料的流動提供動力。第一和第二冷凝器的出口分別設(shè)有回流管路連通所述蒸餾塔和萃取塔的回流口， 在蒸餾和萃取時可以調(diào)節(jié)回流比，控制塔內(nèi)溫度和產(chǎn)物質(zhì)量。蒸餾塔內(nèi)設(shè)有理論塔板以及絲網(wǎng)填料，絲網(wǎng)填料具有操作彈性大、放大效應(yīng)不明顯、理論板數(shù)高、通量大、壓力降低、低負(fù)荷性能好的優(yōu)點，能夠滿足高精密蒸餾的要求，為高純度產(chǎn)品的精餾分離提供了有利的條件。所述萃取塔內(nèi)設(shè)有振動篩板，減少了物料堵塞篩孔的現(xiàn)象，使篩板具有較高的篩分效率和生產(chǎn)率。

附圖是本實用新型實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中1.蒸餾塔，11.共沸物進(jìn)口，12.精餾后共沸物出口，13.高沸物出口，14.第一回流管路，15.第一冷凝器，16.第一回流口，2.萃取塔，21.精餾后共沸物進(jìn)口，22.水與共沸劑出口，23.濕噻吩出口，24.第二回流管路，25.第二冷凝器，26.磁力離心泵，27.震動篩板，28.油水分離段，29.第二回流口，30.萃取劑進(jìn)口，3.脫水塔，31.濕噻吩進(jìn)口，33成品噻吩出口，4.共沸劑管道，5.成品罐，6.絲網(wǎng)填料，7.原料罐，8.脫水劑。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例，進(jìn)一步闡述本實用新型。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本實用新型講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本實用新型作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。如附圖所示，一種提純噻吩的裝置，包括相互串聯(lián)的蒸餾塔1、萃取塔2和脫水塔 3，所述蒸餾塔1上部分別設(shè)有共沸物進(jìn)口 11和第一回流口 16，底部設(shè)有高沸物出口 13，頂部設(shè)有精餾后共沸物出口 12 ；所述萃取塔2內(nèi)依次設(shè)有油水分離段觀、萃取段和油水分離段觀，所述萃取段上部設(shè)有精餾后共沸物進(jìn)口 21，所述萃取段下部設(shè)有萃取劑進(jìn)口 30，所述萃取塔2上部設(shè)有第二回流口 29，所述精餾后共沸物出口 12通過第一冷凝器15與所述精餾后共沸物進(jìn)口 21連通，所述第一冷凝器15的出口設(shè)有第一回流管路14連通所述蒸餾塔的第一回流口 16 ；所述萃取塔2頂部設(shè)有水與共沸劑出口 22，所述水與共沸劑出口 22通過第二冷凝器25與原料罐7連通，所述第二冷凝器25的出口設(shè)有第二回流管路M連通所述萃取塔的第二回流口 29，所述萃取塔2底部設(shè)有濕噻吩出口 23，所述脫水塔3上部設(shè)有濕噻吩進(jìn)口 31，所述濕噻吩出口 23與所述濕噻吩進(jìn)口 31連通，所述濕噻吩出口 23與所述濕噻吩進(jìn)口 31之間串聯(lián)有磁力離心泵沈，所述脫水塔3底部設(shè)有成品噻吩出口 33，所述成品噻吩出口 33與成品罐5連通；所述蒸餾塔1、萃取塔2和脫水塔3內(nèi)均設(shè)有100個理論塔板，所述蒸餾塔1內(nèi)設(shè)有絲網(wǎng)填料6，所述萃取塔2內(nèi)設(shè)有振動篩板27，所述脫水塔3內(nèi)設(shè)有脫水劑8。本實用新型的工作原理為從焦化粗苯中提取的粗噻吩和共沸劑管道4中的共沸劑共同從共沸物進(jìn)口 11進(jìn)入蒸餾塔1，進(jìn)行蒸餾，底部高沸物出口 13得到高沸物，頂部精餾后共沸物出口 12得到包含噻吩和共沸劑的精餾后共沸物，精餾后共沸物經(jīng)過第一冷凝器15從精餾后共沸物進(jìn)口 21進(jìn)入萃取塔2，萃取劑從萃取劑進(jìn)口 30進(jìn)入萃取塔2，進(jìn)行萃取，頂部水與共沸劑出口 22得到水與共沸劑的混合物，水與共沸劑經(jīng)過第二冷凝器25進(jìn)入原料罐，可以循環(huán)利用；底部濕噻吩出口 23得到濕噻吩，濕噻吩經(jīng)過濕噻吩進(jìn)口 31進(jìn)入脫水塔3，脫水后除去微量水分，塔底得到成品噻吩，成品噻吩進(jìn)入成品罐儲存。提純過程中， 通過調(diào)節(jié)第一回流管路14和第二回流管路M上設(shè)有的回流閥門調(diào)節(jié)回流比，控制塔內(nèi)溫度和產(chǎn)物質(zhì)量。
權(quán)利要求1.一種提純噻吩的裝置，其特征在于包括相互串聯(lián)的蒸餾塔、萃取塔和脫水塔，所述蒸餾塔頂部設(shè)有精餾后共沸物出口，上部分別設(shè)有共沸物進(jìn)口和第一回流口，底部設(shè)有高沸物出口 ；所述萃取塔頂部設(shè)有水與共沸劑出口，上部分別設(shè)有精餾后共沸物進(jìn)口和第二回流口，下部設(shè)有萃取劑進(jìn)口，底部設(shè)有濕噻吩出口 ；所述脫水塔上部設(shè)有濕噻吩進(jìn)口，底部設(shè)有成品噻吩出口 ；所述精餾后共沸物出口與所述精餾后共沸物進(jìn)口連通，所述濕噻吩出口與所述濕噻吩進(jìn)口連通，所述成品噻吩出口與成品罐連通。
2.如權(quán)利要求1所述的一種提純噻吩的裝置，其特征在于所述萃取塔內(nèi)依次設(shè)有油水分離段、萃取段和油水分離段，所述精餾后共沸物進(jìn)口設(shè)于萃取段上部，所述萃取劑進(jìn)口設(shè)于萃取段下部。
3.如權(quán)利要求1所述的一種提純噻吩的裝置，其特征在于所述水與共沸劑出口和原料罐連通。
4.如權(quán)利要求3所述的一種提純噻吩的裝置，其特征在于所述蒸餾塔和萃取塔的頂部分別連通有第一和第二冷凝器；所述蒸餾塔的精餾后共沸物出口通過所述第一冷凝器與所述精餾后共沸物進(jìn)口連通，所述萃取塔的水與共沸劑出口通過所述第二冷凝器與所述原料罐連通。
5.如權(quán)利要求4所述的一種提純噻吩的裝置，其特征在于所述第一和第二冷凝器的出口分別設(shè)有回流管路連通所述蒸餾塔和萃取塔的回流口。
6.如權(quán)利要求1所述的一種提純噻吩的裝置，其特征在于所述濕噻吩出口與所述濕噻吩進(jìn)口之間串聯(lián)有磁力離心泵。
7.如權(quán)利要求1所述的一種提純噻吩的裝置，其特征在于所述蒸餾塔、萃取塔和脫水塔內(nèi)理論塔板數(shù)為100個。
8.如權(quán)利要求7所述的一種提純噻吩的裝置，其特征在于所述蒸餾塔內(nèi)設(shè)有絲網(wǎng)填料。
9.如權(quán)利要求7所述的一種提純噻吩的裝置，其特征在于所述萃取段內(nèi)設(shè)有振動篩板。
專利摘要本實用新型公開了一種提純噻吩的裝置，包括相互串聯(lián)的蒸餾塔、萃取塔和脫水塔，所述蒸餾塔上部設(shè)有共沸物進(jìn)口，底部設(shè)有高沸物出口，頂部設(shè)有精餾后共沸物出口；所述萃取塔上部設(shè)有精餾后共沸物進(jìn)口，所述精餾后共沸物出口與精餾后共沸物進(jìn)口連通，頂部設(shè)有水與共沸劑出口，所述水與共沸劑出口與原料罐連通，所述萃取塔底部設(shè)有濕噻吩出口，所述濕噻吩出口與所述脫水塔上部的濕噻吩進(jìn)口連通，所述脫水塔底部設(shè)有成品噻吩出口，所述成品噻吩出口與成品罐連通。本實用新型設(shè)備投資小、生產(chǎn)操作簡單，生產(chǎn)的產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07D333/10GK202322679SQ20112046501
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者張建梅, 朱成江, 楊輝, 秦國棟, 譚立文 申請人:濰坊市元利化工有限公司