專利名稱：1,1,3,3-四甲基硫脲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1，1，3，3-四甲基硫脲的制備方法。
背景技術(shù)：
如式I所示的1，1，3，3-四甲基硫脲是一種橡膠超速硫化促進(jìn)劑，適用于天然橡膠、順丁橡膠、丁苯橡膠、丁基橡膠、和三元乙丙橡膠，主要用于改性丙烯酸酯膠粘劑的促進(jìn)劑。四甲基硫脲的合成方法主要有以下三種有報道用硫脲與碘甲烷反應(yīng)合成四甲基硫脲 (Synthesis, 1984, 2,136)；也有人用四甲基脲與硫反應(yīng)合成四甲基硫脲(Russian Journal ofGeneral Chemistry, 2008, 78 (7) :1341-1344)；另外一種方法是用氯化亞砜與二甲胺反應(yīng)，脫去兩分子氯化氫后生成四甲基硫脲(Bulletin de la Societe Chimique de France, 1910,7(4) 993) 0以上幾種方法存在著一個共同的缺陷原料成本較高，此外，氯化亞砜及二甲胺均毒性較大化學(xué)品，以此為原料合成四甲基硫脲的生產(chǎn)過程中存在著安全隱患。
權(quán)利要求
1. 1，1，3，3-四甲基硫脲的制備方法，其特征是在無溶劑條件下，N，N-二甲基甲酰胺與硫及鈉在100 150°C下反應(yīng)1 6小時；將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，得1，1，3，3-四甲基硫脲； 所述硫與DMF及鈉的摩爾比為1 1 8 1 3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1，1，3，3-四甲基硫脲的制備方法，在無溶劑條件下，N，N-二甲基甲酰胺與硫及鈉在100～150℃下反應(yīng)1～6小時；將反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，得1，1，3，3-四甲基硫脲；硫與DMF及鈉的摩爾比為1∶1～8∶1～3。采用本發(fā)明的方法制備1，1，3，3-四甲基硫脲，具有操作簡單、成本低廉的特點(diǎn)。
文檔編號C07C335/08GK102558003SQ20111044972
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者周少東, 錢超, 陳新志 申請人:浙江大學(xué)