專利名稱：一種制備高純度腦磷脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磷化合物，特別是涉及一種制備高純度腦磷脂的方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)油菜籽資源豐富，每年產(chǎn)生上萬(wàn)噸的菜籽油腳，菜籽油腳如不及時(shí)加工處理，極易酸敗發(fā)臭而無(wú)法使用，且污染環(huán)境?，F(xiàn)有菜籽油腳的利用多是做成酸化油，忽視了菜籽油腳中磷脂含量較高這一優(yōu)點(diǎn)，造成磷脂資源的浪費(fèi)。菜籽磷脂是一種混合物，其主要成分為卵磷脂(PC)、腦磷脂(PE)、絲氨酸磷脂(PS)、肌醇磷脂(PI)等。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，菜籽磷脂中的腦磷脂含量略高于大豆磷脂中的，所以作為腦磷脂制備的原料，菜籽磷脂比大豆磷脂更具優(yōu)勢(shì)。目前菜籽磷脂的分提方法有很多，如無(wú)機(jī)鹽沉淀法、溶劑分提法、高效液相色譜法、柱色譜法、薄層色譜法、乙酰化法、酶法等。但是其中有些方法如乙?；ㄖ荒芴崛÷蚜自轮?，而高效液相色譜法及薄層色譜法，制備量較少，不適合工業(yè)生產(chǎn)。經(jīng)檢索，中國(guó)專利庫(kù)中還未有將溶劑分提與柱色譜相結(jié)合，從菜籽油腳中制備高純腦磷脂的工藝方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種分離效果好、適合工業(yè)生產(chǎn)的制備高純度腦磷脂的方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明 的技術(shù)方案是按以下步驟進(jìn)行:(I)先將菜籽油腳離心分離，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，進(jìn)行真空脫水；(2)脫水后的菜籽油腳加入一定量丙酮混合攪拌，使得菜籽油腳中所含的油溶于丙酮，靜置后除去上層含油丙酮；上述方法操作2 3次，徹底清除菜籽油腳中所含油，隨后真空干燥，即得粉末磷脂；(3)將所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒溫加熱磁力攪拌器中，攪拌浸提，然后分離，所得醇不溶物先經(jīng)乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物經(jīng)真空干燥后得粗PE ;(4)以粗PE為原料，在色譜柱上進(jìn)行柱色譜分離，層析用硅膠裝柱前置于120°C烘箱中活化60分鐘，以少量氯仿-甲醇(體積比為2: I)為洗脫劑，所得PE產(chǎn)品經(jīng)真空濃縮干燥后得到高純PE。上述真空干燥箱的溫度控制在55 63°C。上述真空干燥的時(shí)間為10 15小時(shí)。上述洗脫劑的流速為3mL/分鐘。本發(fā)明的有益效果是:(I)本發(fā)明的方法將溶劑分提與柱色譜相結(jié)合，有效避免了單獨(dú)采用溶劑分提法分離效果較差的問(wèn)題，且成本較低；還具有柱色譜法設(shè)備簡(jiǎn)單、分離效果好的優(yōu)點(diǎn)；(2)本發(fā)明方法不僅能高效地得到高純PE產(chǎn)品，且與其他分離方法相比，有分離效果好，產(chǎn)品質(zhì)量高，分離時(shí)間短，溶劑消耗少等優(yōu)點(diǎn)，為工業(yè)化生產(chǎn)高純PE打下基礎(chǔ)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1先將菜籽油腳離心分離，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，真溫度控制在58°C，干燥10小時(shí)，進(jìn)行真空脫水，脫水后的菜籽油腳加入一定量丙酮混合攪拌，使得菜籽油腳中所含的油溶于丙酮，靜置后除去上層含油丙酮；上述方法操作2次，徹底清除菜籽油腳中所含油，隨后真空干燥，即得粉末磷脂，將所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒溫加熱磁力攪拌器中，攪拌浸提，然后分離，所得醇不溶物先經(jīng)乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物經(jīng)真空60°C干燥10小時(shí)后得粗PE，以粗PE為原料，在色譜柱上進(jìn)行柱色譜分離，層析用硅膠裝柱前置于120°C烘箱中活化60分鐘，以少量氯仿-甲醇(體積比為2: I)為洗脫劑，控制洗脫劑的流速為3mL/分鐘，所得PE產(chǎn)品經(jīng)真空濃縮干燥后得到高純PE，其純度為91.4%。實(shí)施例2先將菜籽油腳離心分離，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，真溫度控制在63°C，干燥15小時(shí)，進(jìn)行真空脫水，脫·水后的菜籽油腳加入一定量丙酮混合攪拌，使得菜籽油腳中所含的油溶于丙酮，靜置后除去上層含油丙酮；上述方法操作3次，徹底清除菜籽油腳中所含油，隨后真空干燥，即得粉末磷脂，將所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒溫加熱磁力攪拌器中，攪拌浸提，然后分離，所得醇不溶物先經(jīng)乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物經(jīng)真空60°C干燥12小時(shí)后得粗PE，以粗PE為原料，在色譜柱上進(jìn)行柱色譜分離，層析用硅膠裝柱前置于120°C烘箱中活化60分鐘，以少量氯仿-甲醇(體積比為2: I)為洗脫劑，控制洗脫劑的流速為3mL/分鐘，所得PE產(chǎn)品經(jīng)真空濃縮干燥后得到高純PE，其純度為94.5%。實(shí)施例3先將菜籽油腳離心分離，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，真溫度控制在55°C，干燥12小時(shí)，進(jìn)行真空脫水，脫水后的菜籽油腳加入一定量丙酮混合攪拌，使得菜籽油腳中所含的油溶于丙酮，靜置后除去上層含油丙酮；上述方法操作3次，徹底清除菜籽油腳中所含油，隨后真空干燥，即得粉末磷脂，將所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒溫加熱磁力攪拌器中，攪拌浸提，然后分離，所得醇不溶物先經(jīng)乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物經(jīng)真空60°C干燥12小時(shí)后得粗PE，以粗PE為原料，在色譜柱上進(jìn)行柱色譜分離，層析用硅膠裝柱前置于120°C烘箱中活化60分鐘，以少量氯仿-甲醇(體積比為2: I)為洗脫劑，控制洗脫劑的流速為3mL/分鐘，所得PE產(chǎn)品經(jīng)真空濃縮干燥后得到高純PE，其純度為92.5%。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備高純度腦磷脂的方法，其特征在于它包括如下步驟: (1)先將菜籽油腳離心分離，所得的沉淀物在真空干燥箱中干燥，進(jìn)行真空脫水； (2)脫水后的菜籽油腳加入一定量丙酮混合攪拌，使得菜籽油腳中所含的油溶于丙酮，靜置后除去上層含油丙酮；上述方法操作2 3次，徹底清除菜籽油腳中所含油，隨后真空干燥，即得粉末磷脂； (3)將所得粉末磷脂和95%乙醇混合，放入恒溫加熱磁力攪拌器中，攪拌浸提，然后分離，所得醇不溶物先經(jīng)乙醚溶解，后用丙酮沉淀，沉淀物經(jīng)真空干燥后得粗PE ； (4)以粗PE為原料，在色譜柱上進(jìn)行柱色譜分離，層析用硅膠裝柱前置于120°C烘箱中活化60分鐘，以少量氯仿-甲醇(體積比為2: I)為洗脫劑，所得PE產(chǎn)品經(jīng)真空濃縮干燥后得到高純PE。
2.如權(quán)利要求1所述的制備高純度腦磷脂的方法，其特征在于:所述真空干燥箱的溫度控制在55 63°C。
3.如權(quán)利要求1所述的制備高純度腦磷脂的方法，其特征在于:所述真空干燥的時(shí)間為10 15小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1所述的制備高純度腦磷脂的方法，其特征在于:所述洗脫劑的流速為3mL/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純度腦磷脂的方法，它包括包括如下步驟先將菜籽油腳離心分離，沉淀物在真空干燥箱中干燥；脫水后的菜籽油腳加入丙酮混合攪拌，靜置后除去上層含油丙酮；上述方法操作2～3次，徹底清除菜籽油腳中所含油，隨后真空干燥，即得粉末磷脂；將所得粉末磷脂和95％乙醇混合，放入恒溫加熱磁力攪拌器中，攪拌浸提，然后分離，所得醇不溶物先經(jīng)乙醚溶解后用丙酮沉淀，沉淀物經(jīng)真空干燥后得粗PE；以粗PE為原料，在色譜柱上進(jìn)行柱色譜分離，層析用硅膠裝柱前置于烘箱中活化60分鐘，以少量氯仿-甲醇為洗脫劑，所得PE產(chǎn)品經(jīng)真空濃縮干燥后得到高純PE。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，有分離效果好，產(chǎn)品質(zhì)量高。
文檔編號(hào)C07F9/10GK103183705SQ20111044665
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者施一飛 申請(qǐng)人:施一飛