專利名稱：一種簡易高效的氨溴素合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種已知有機(jī)化合物的制備方法，確切地說是一種簡易高效的氨溴素合成方法。
背景技術(shù)：
權(quán)利要求
1.一種簡易高效的氨溴素合成方法，其特征在于包括以下步驟步驟1、還原工藝將鄰硝基苯甲醛、80%乙醇溶液投入反應(yīng)器中，加熱，攪拌至鄰硝基苯甲醛全溶后，加入鐵粉和滴加濃鹽酸后攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完成后抽濾，去掉固體鐵粉，得到鄰氨基苯甲醛溶液；步驟2、溴化工藝在上述鄰氨基苯甲醛溶液中補(bǔ)加乙醇，攪拌滴加溴素，再滴加30% 雙氧水，滴加完成后攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后在反應(yīng)液加入過量飽和碳酸氫鈉溶液中攪拌，過濾，得到固體產(chǎn)物3，5- 二溴-2-氨基苯甲醛；步驟3、還原胺化工藝升溫，攪拌加入3，5- 二溴-2-氨基苯甲醛到用甲醇溶劑溶解的反式對氨基環(huán)已醇中進(jìn)行縮合反應(yīng)，然后降至室溫，攪拌加入硼氫化鈉液體進(jìn)行還原反應(yīng)， 反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液中甲醇溶劑旋蒸去掉，萃取，得到氨溴素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種簡易高效的氨溴素合成方法，其特征在于步驟1中所述的鄰硝基苯甲醛與乙醇的摩爾比為1: (50飛0)，所述的鄰硝基苯甲醛與鐵粉的摩爾比為 1 (5^10)，所述的滴加濃鹽酸的量為廣5滴，所述的反應(yīng)溫度為5(T70°C，所述的反應(yīng)時(shí)間為 30 90 min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種簡易高效的氨溴素合成方法，其特征在于步驟2中所述的鄰氨基苯甲醛與乙醇的摩爾比為1: (35 45)，所述的鄰氨基苯甲醛與溴素的摩爾比為 1 (Γ1. 6)，所述的鄰氨基苯甲醛與雙氧水的摩爾比為1 (10^20)，所述的溴素滴加時(shí)間為 15 25 min，所述的反應(yīng)溫度彡20°C，所述的反應(yīng)時(shí)間為2(T40 min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種簡易高效的氨溴素合成方法，其特征在于步驟3中所述的3，5- 二溴-2-氨基苯甲醛與反式對氨基環(huán)已醇的摩爾比為1 (1. 5^2. 5)，所述的 3，5- 二溴-2-氨基苯甲醛與硼氫化鈉的摩爾比為1 (Γ2)，所述的縮合反應(yīng)時(shí)間為6(Γ90 min，所述的還原反應(yīng)時(shí)間為6(T90 min，所述的反應(yīng)溫度為5(T70°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了以鄰硝基苯甲醛原料，經(jīng)歷還原、溴化、還原胺化三個(gè)單元反應(yīng)過程得到目標(biāo)產(chǎn)物，其具體途經(jīng)是以鄰硝基苯甲醛為原料用乙醇溶液為溶劑，在鐵粉和微量濃鹽酸作用下進(jìn)行反應(yīng)，生成鄰氨基苯甲醛，所得鄰氨基苯甲醛在溴素和雙氧水作用下溴化為3,5-二溴-2-氨基苯甲醛，產(chǎn)生的3,5-二溴-2-氨基苯甲醛再與反式對氨基環(huán)已醇在甲醇溶劑中反應(yīng)一段時(shí)間后再加入硼氫化鈉反應(yīng)生成氨溴素，最后通過旋蒸，萃取出目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明溴化工藝能在溫和反應(yīng)條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間較短，反應(yīng)條件溫和；利用30%雙氧水和溴素代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溴化鹽，能夠提高溴素的利用率，減少了有機(jī)物副產(chǎn)物生成，減少了對環(huán)境的污染。
文檔編號C07C213/08GK102351720SQ201110322540
公開日2012年2月15日 申請日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者彭新華, 趙勝楠, 馬嫣瓊 申請人:南京理工大學(xué)