專利名稱：一種百子蓮皂苷a的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種百子蓮皂苷A的制備方法。
背景技術(shù)：
百子蓮皂苷A (Agapanthussaponin A)屬甾體皂苷類，分子式為C45H74O19,分子量 919. 07，溶于正丁醇、甲醇、乙醇，不溶于丙酮。百子蓮皂苷A對cAMP磷酸二酯酶呈抑制作用，IC50為7 μ M。百子蓮皂苷A主要來源于百合科閉口百子蓮inapertus的地下部分。目前，國內(nèi)尚未見百子蓮皂苷A的工業(yè)提取純化方法的相關(guān)文獻(xiàn)和專利的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種百子蓮皂苷A的制備方法，為百子蓮皂苷A 的制備提供一種簡便易行的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
1)將閉合百子蓮原料粉碎，用60-75%的乙醇溶液微波提取2次，每次0.5-lh，過濾得到提取液；
2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾得到沉淀；
3)沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加氧化鋁拌樣烘干，裝柱，正丁醇-3%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，濃縮成浸膏，乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶，重復(fù)2-4次，濾出結(jié)晶真空干燥即得百子蓮皂苷A產(chǎn)品。所述步驟1)中乙醇溶液的用量為原料的6-8倍(v/w)，微波功率為500-700W。所述步驟3)中的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-300目。所述步驟3)中正丁醇-3%醋酸水溶液比例為75:25。本工藝采用微波提取，選擇性的提取極性成分，減少非極性雜質(zhì)混入，且提取均勻、快速、能耗低；采用氧化鋁柱分離，正丁醇-醋酸水溶劑洗脫，操作簡單易于放大生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取閉口百子蓮原料粉碎，稱量3kg，加60%的乙醇溶液微波提取2次，每次0. 5h,微波功率為500w，過濾得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加300g中性氧化鋁(120-300目)拌樣烘干，裝柱(徑高比1 6)，用比例為75 25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，濃縮成浸膏，乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶，重復(fù)3次，濾出結(jié)晶真空干燥即得百子蓮皂苷A產(chǎn)品，含量83. 3%，收率62. 4%。實(shí)施例2:取閉口百子蓮原料粉碎，稱量3kg，加65%的乙醇溶液微波提取2次，每次lh，微波功率為700w，過濾得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加400g中性氧化鋁(120-300目)拌樣烘干，粉碎裝柱(徑高比1 5)，用比例為75 25 的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，濃縮成浸膏，乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶，重復(fù)3次，濾出結(jié)晶真空干燥即得百子蓮皂苷A產(chǎn)品，含量55. 2%，收率79. 8%。實(shí)施例3:
取閉口百子蓮原料粉碎，稱量3kg，加75%的乙醇溶液微波提取2次，每次lh，微波功率為500w，過濾得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加300g中性氧化鋁(120-300目)拌樣烘干，粉碎裝柱(徑高比1 6)，用比例為75 25 的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，濃縮成浸膏，乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶，重復(fù)2次，濾出結(jié)晶真空干燥即得百子蓮皂苷A產(chǎn)品，含量58. 2%，收率82. 0%。實(shí)施例4:
取閉口百子蓮原料粉碎，稱量10kg，加60%的乙醇溶液微波提取2次，每次0. 5h，微波功率為700w，過濾得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加1.5kg中性氧化鋁(120-300目)拌樣烘干，粉碎裝柱(徑高比1:6)，用比例為75:25的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，濃縮成浸膏，乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶，重復(fù)4次，濾出結(jié)晶真空干燥即得百子蓮皂苷A產(chǎn)品，含量62. 5%，收率 92. 2%ο實(shí)施例5:
取閉口百子蓮原料粉碎，稱量20kg，加65%的乙醇溶液微波提取2次，每次lh，微波功率為500w，過濾得到提取液，回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾，沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加3kg中性氧化鋁(120-300目)拌樣烘干，粉碎裝柱(徑高比1 6)，用比例為75 25 的正丁醇-3%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，濃縮成浸膏，乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶，重復(fù)4次，濾出結(jié)晶真空干燥即得百子蓮皂苷A產(chǎn)品，含量73. 4%，收率80. 5%。
權(quán)利要求
1.一種百子蓮皂苷A的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將閉合百子蓮原料粉碎，用60-75%的乙醇溶液微波提取2次，每次0.5-lh，過濾得到提取液；2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，過濾得到沉淀；3)沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加氧化鋁拌樣烘干，裝柱，正丁醇-3%醋酸水溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，濃縮成浸膏，乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶，重復(fù)2-4次，濾出結(jié)晶真空干燥即得百子蓮皂苷A產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述百子蓮皂苷A的制備方法，其特征在于所述步驟1)中乙醇溶液的用量為原料的6-8倍(v/w)，微波功率為500-700W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述百子蓮皂苷A的制備方法，其特征在于所述步驟3)中的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述百子蓮皂苷A的制備方法，其特征在于所述步驟3)中正丁醇-3%醋酸水溶液比例為75 25。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種百子蓮皂苷A的制備方法。其通過下列的步驟得到1)將閉合百子蓮原料粉碎，用60-75%的乙醇溶液微波提取；2)提取液回收乙醇，滴加丙酮，放置沉淀，濾出沉淀；3)沉淀用無水甲醇溶解，過濾，濾液加氧化鋁拌樣烘干，裝柱，正丁醇-醋酸水溶液洗脫，薄層檢測，收集高濃度流分，濃縮成浸膏，乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶真空干燥即得百子蓮皂苷A產(chǎn)品。采用該方法制備百子蓮皂苷A，工藝方法簡單，成本低，效率高，易于放大生產(chǎn)。
文檔編號C07J71/00GK102391355SQ20111030370
公開日2012年3月28日 申請日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司