專利名稱：一種無廢水排放制備芐基羥胺抗氧劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無廢水排放制備N，N- 二芐基羥胺衍生物抗氧劑的工藝方法，屬于清潔化工合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
N, N- 二芐基羥胺衍生物抗氧劑特指下式(〖)
權(quán)利要求
1.一種無廢水排放制備N，N- 二芐基羥胺衍生物抗氧劑的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行(1)將鹽酸羥胺、有機(jī)胺縛酸劑、有機(jī)溶劑按比例加入合成反應(yīng)釜中，采用兩階反應(yīng)溫度進(jìn)行反應(yīng)，首先攪拌升溫至10 80°C，滴加烷基鹵化芐原料，滴加時(shí)間0 100 min，繼續(xù)保溫反應(yīng)30 150 min ；然后，升高溫度至60 130°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)180 MO min ； 反應(yīng)液含有N，N- 二芐基羥胺衍生物抗氧劑產(chǎn)品和副產(chǎn)物有機(jī)胺鹽酸鹽；(2)將步驟(1)中得到的反應(yīng)液加入一定量的有機(jī)溶劑，并升溫充分溶解產(chǎn)品；熱過濾進(jìn)行固液分離。
2.(3)將步驟(2)中得到的固體物用有機(jī)溶劑洗滌，得到副產(chǎn)物有機(jī)胺鹽酸鹽；(4 )將步驟(2 )中得到濾液濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品。
3.權(quán)利要求1所述的一種無廢水排放制備N，N-二芐基羥胺衍生物抗氧劑的方法，其特征在于其中步驟(1)中所述的有機(jī)胺縛酸劑指的是三甲胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、二甲基丙胺、二甲基異丙胺、二異丙基乙胺、三乙胺、三丙胺或三芐基胺；其中步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑指的是C6 Cltl的芳香烴、直鏈烷烴、異構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴；C1-C4無水脂肪醇；其中步驟(1)中所述的烷基鹵化芐指的是下式(II)
4.權(quán)利要求1所述的一種無廢水排放制備N，N-二芐基羥胺衍生物抗氧劑的方法，其特征在于其中步驟(3)中所述的將步驟(2)中熱過濾得到的固體物進(jìn)一步精制得到副產(chǎn)物有機(jī)胺鹽酸鹽；可用氫氧化鈉進(jìn)一步堿化、生成氯化鈉并游離出有機(jī)胺，蒸餾，回收有機(jī)胺縛酸劑，用于步驟(1)中的合成反應(yīng)，循環(huán)使用。
5.權(quán)利要求1所述的一種無廢水排放制備N，N-二芐基羥胺衍生物抗氧劑的方法，其特征在于其中步驟(1)中鹽酸羥胺與烷基鹵化芐的摩爾比為ι :0. 7 3. 5，鹽酸羥胺與有機(jī)胺縛酸劑的摩爾比是1 :2. 5 6. 0 ；鹽酸羥胺與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比是1 :8 10。
6.權(quán)利要求1所述的一種無廢水排放制備N，N-二芐基羥胺衍生物抗氧劑的方法，其特征在于其中步驟(1)中首先攪拌升溫至45 60°C，滴加烷基鹵化芐原料，滴加時(shí)間為30 50 min，繼續(xù)保溫反應(yīng)40 100 min ；然后升高溫度至70 110°C。
7.權(quán)利要求4所述的一種無廢水排放制備N，N-二芐基羥胺衍生物抗氧劑的方法，其特CN 征在于其中步驟(1)中鹽酸羥胺與烷基鹵化芐的摩爾比為1 :2.0 3.0 ；鹽酸羥胺與有機(jī)胺縛酸劑的摩爾比為1 :3. 0 4. 0。
全文摘要
本發(fā)明為一種無廢水排放制備芐基羥胺抗氧劑的方法，屬于清潔化工合成技術(shù)領(lǐng)域。以烷基鹵化芐、鹽酸羥胺為原料，有機(jī)胺化合物為縛酸劑，在有機(jī)溶劑中進(jìn)行合成反應(yīng)，制備N,N-二芐基羥胺衍生物產(chǎn)品。采用無水體系中進(jìn)行合成反應(yīng)，在生產(chǎn)的源頭有效的控制了廢水污染物的產(chǎn)生，從根本上解決了傳統(tǒng)方法排放廢水所造成的環(huán)境污染問題；另外，可以避免烷基鹵化芐水解反應(yīng)生成副產(chǎn)物烷基苯甲醇，提高了N,N-二芐基羥胺衍生物產(chǎn)品的收率。本發(fā)明具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好、便于工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C209/74GK102391149SQ20111028755
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者劉濤民, 杜飛, 范延超, 陸網(wǎng)軍 申請(qǐng)人:常州大學(xué)