專利名稱：一種天麻素的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，尤其涉及一種采用ODS反相硅膠法精制天麻素的方法。
背景技術(shù)：
天麻為蘭科植物天麻(fesiroi/ia elata Bi.)的干燥塊莖。天麻具有平肝息風(fēng)、 止痙之功效，用于治療頭痛眩暈、肢體麻木、小兒驚風(fēng)、癲癇抽搐、破傷風(fēng)等癥。已有研究表明天麻的主要活性成分是天麻素類化合物，其中，天麻素有鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜及增加腦血流量，減少腦血流阻力，特別是能增加椎基底動(dòng)脈供血，改善迷路動(dòng)脈及內(nèi)耳血供作用，常作為天麻藥材質(zhì)量控制指標(biāo)性成分。近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，天麻素還具有增智、健腦、延緩衰老的作用，對(duì)老年癡呆癥有一定療效。天麻素(Gastrodin)，CAS=62499-27-8,分子式=C13H18O7'分子量286. 28，化學(xué)名稱4-羥基苯- β -D-吡喃葡萄糖苷。物理化學(xué)性質(zhì)為白色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)巧4 155°C。 易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于氯仿和醚?，F(xiàn)有技術(shù)中提取天麻素的方法有酶解法、超聲法等，如文獻(xiàn)“酶法提取天麻中天麻素的工藝研究”，該文獻(xiàn)采用高效液相色譜法檢測(cè)天麻素的含量，通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)確定了天麻素的最佳提取工藝條件，但未涉及天麻素的進(jìn)一步純化；專利“一種天麻配方顆粒的制備方法”(專利號(hào)200710134318. 9)，該專利采用乙醇熱回流提取，藥渣再加水回流提取，濃縮，噴霧干燥得天麻素。采用熱回流提取，天麻中的淀粉易糊化，提取液難于處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高含量的天麻素的制備方法，該方法操作簡(jiǎn)便，能耗相對(duì)小，且制得的天麻素較純。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的 一種天麻素的提純方法，其特征在于包含以下步驟
1)將天麻藥材粉末加5 12倍量的含醇液超聲提取2、次，每次提取廣3h，提取液濃縮
至無(wú)醇；
2)將上述濃縮液過(guò)聚酰胺樹(shù)脂柱純化，分別用0-20%、20-40%、40-60%乙醇水溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)洗脫液濃縮，與ODS硅膠拌樣，揮干溶劑，上樣，用甲醇-水或者乙腈-水混合溶劑洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品。所述步驟1)中的含醇液是指4(Γ70%的乙醇或甲醇溶液。所述步驟2)中ODS硅膠用量是藥材量的1/2 1(W/W)，洗脫溶劑為55 70%甲醇-水或者乙腈-水。本方法積極效果是
1)采用含醇液超聲提取，減少淀粉溶出，防止糊化，提取液易于處理； 1)本方法采用ODS硅膠柱純化，可得到高純度的天麻素，硅膠可重復(fù)利用；2)本方法工藝步驟操作較簡(jiǎn)單，易操作，所得產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:
取天麻藥材粉末1kg，加5L的40%甲醇液回流提取2次，每次提取lh，提取液回收溶劑至無(wú)醇味，過(guò)聚酰胺樹(shù)脂純化，分別用水、20%、60%乙醇水溶液梯度洗脫，收集20%、60%洗脫液合并、濃縮，再取450g0DS硅膠裝柱，另取50g0DS硅膠與濃縮液拌樣，揮干溶劑，上柱，用 60%甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品8. 3g，含量99. 1%。實(shí)施例2:
取天麻藥材粉末1kg，加12L的70%乙醇液回流提取4次，每次提取3h，提取液回收溶劑至無(wú)醇味，過(guò)聚酰胺樹(shù)脂純化，分別用20%、40%、60%乙醇水溶液梯度洗脫，收集40%、60% 洗脫液合并、濃縮，再取IOOOgODS硅膠裝柱，另取125g0DS硅膠與濃縮液拌樣，揮干溶劑，上柱，用55%乙腈水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品10. lg，含量99. 3%。實(shí)施例3:
取天麻藥材粉末5kg，加40L的50%乙醇液回流提取3次，每次提取2h，提取液回收溶劑至無(wú)醇味，過(guò)聚酰胺樹(shù)脂純化，分別用10%、30%、50%乙醇水溶液梯度洗脫，收集20-40%、 40-60%洗脫液合并、濃縮，再取3kg0DS硅膠裝柱，另取300g0DS硅膠與濃縮液拌樣，揮干溶劑，上柱，用70%甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品45. 7g，含量98. 7%。
權(quán)利要求
1.一種天麻素的提純方法，其特征在于包含以下步驟1)將天麻藥材粉末加5 12倍量的含醇液超聲提取2、次，每次提取廣3h，提取液濃縮至無(wú)醇；2)將上述濃縮液過(guò)聚酰胺樹(shù)脂柱純化，分別用0-20%、20-40%、40-60%乙醇水溶液梯度洗脫，收集目標(biāo)洗脫液濃縮，與ODS硅膠拌樣，揮干溶劑，上樣，用甲醇-水或者乙腈-水混合溶劑洗脫，收集洗脫液，濃縮干燥即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種天麻素的提純方法，其特征在于所述步驟1)中的含醇液是指40 70%的乙醇或甲醇溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的一種天麻素的提純方法，其特征在于所述步驟2)中ODS硅膠用量是藥材量的1/2 1 (W/W)，洗脫溶劑為55 70%甲醇-水或者乙腈-水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天麻素的提純方法。具體方法如下(1)將天麻藥材粉末用含醇液超聲提取，收集提取液，濃縮至無(wú)醇；(2)濃縮液過(guò)聚酰胺樹(shù)脂純化，采用乙醇-水(0~60%)梯度洗脫，收集目標(biāo)洗脫液，濃縮至小體積干法上ODS硅膠柱，甲醇-水或者乙腈-水混合溶劑洗脫，洗脫液回收溶劑，干燥得天麻素。本發(fā)明具有能耗低，制備周期短，產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07H15/203GK102250164SQ20111022594
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司