專利名稱：厚樸酚超臨界萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥材厚樸酚的提取方法，特別用厚樸葉通過CO2超臨界萃取提取厚樸酚的方法。
背景技術(shù)：
厚樸樹是我國傳統(tǒng)的中藥材，其樹皮和樹葉均含有較高藥用價值的厚樸酚。由于該類化合物極性較小，雖然用乙醇回流提取或滲漉提取可將其大部分提取出來，收率可達到80 %以上，但濃縮過程中，隨著含醇量的降低，其又重新從溶液中析出，粘附于器壁表面 或形成橡膠樣物質(zhì)沉淀于底部，使其收率降低。乙醇回流提取，濃縮，干燥，干浸膏中厚樸酚及和厚樸酚的平均收率僅為20% 30%。但一般的萃取方法采用傳統(tǒng)的煎煮法加化學(xué)法萃取，萃取過程使用有機溶媒，存在有機溶劑殘留，對操作者造成毒害和對環(huán)境造成污染，消耗能源，萃取產(chǎn)品的純度不高。厚樸樹樹皮剝下后，厚樸樹將死亡，所以采用樹皮提取有效成分制成中成藥或提取厚樸酚是對中藥材的浪費。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用厚樸樹樹葉提取厚樸酚的方法，達到提高中藥材的有效部位的利用率，形成可持續(xù)發(fā)展，同時通過CO2超臨界萃取提取厚樸酚的方法，使萃取的產(chǎn)品純度高，無有機物殘留，消耗能源低，對操作者無毒害和對環(huán)境無污染。本發(fā)明的解決方案是一種厚樸酚超臨界萃取方法，其特點是包括以下步驟
a、將厚樸葉超微粉碎至40目及40目以上；
b、粉碎的厚樸葉粉在萃取釜浸泡在CO2液體內(nèi)2-4小時，控制萃取釜中壓力為23-28MPa ；
C、浸泡后在分離釜中進行分離，控制分離釜中分離壓力值為5-8MPa，加溫至35-420C，保持4-6小時，CO2的流量維持在25Kg - 35 Kg/h ；d、分離后的提取物進行干燥得到厚樸酚。超臨界流體萃取是利用流體在臨界點附近某一區(qū)域(超臨界區(qū))內(nèi)，它與待分離混合物中的溶質(zhì)具有異常相平衡行為和傳遞性能，它對溶質(zhì)溶解能力會隨壓力和溫度改變而在相當(dāng)寬的范圍內(nèi)變動的特性而達到溶質(zhì)分離的一項技術(shù)。利用這種超臨界流體作為溶齊U，可從多種動植物中萃取出待分離的組分。超臨界CO2流體萃取工藝是清潔化生產(chǎn)和綠色工業(yè)的新工藝和新技術(shù)，CO2的Tc為31. 3°C可在接近室溫的環(huán)境下進行萃取，不會破壞生物活性物質(zhì)，并能有效地防止熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，所以特別適合于分離、精制低揮發(fā)性和熱敏性的物質(zhì)；蒸餾和萃取合二為一，可以同時完成蒸餾和萃取兩個過程，尤其適用于分離難分離的物質(zhì)，如有機混合物、同系物的分離精制等；具有良好的選擇性，可通過改變溫度和壓力來改變密度，達到提取分離的目的，操作方便，過程調(diào)節(jié)靈活超臨界流體CO2具有極高的擴散系數(shù)和較強的溶解能力，有利于快速萃取和分離；C02萃取的產(chǎn)品純度高，適當(dāng)?shù)臏囟取毫驃A帶劑，可提取高純度產(chǎn)品，尤其適用于中草藥和生理活性物質(zhì)的提取濃縮；溶劑和溶質(zhì)分離方便，只通過改變溫度和壓力就可達到溶質(zhì)和溶劑的分離，操作簡便；節(jié)省能源，在CO2萃取工藝中一般沒有相變的過程，從而節(jié)省能源；沒有殘留溶劑，是“最干凈”的提取方法，全過程不使用有機溶媒，因而無有機溶劑殘留之虞，同時也不會對操作者造成毒害和對環(huán)境造成污染。本發(fā)明采用超臨界CO2流體萃取分離，其原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界CO2流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。
本發(fā)明的解決方案中可在C02浸泡液中加入有C02液體重量4-12%的醇類夾帶劑，分離后的提取物通過層析柱進行洗脫，以清除醇類夾帶劑。對于分子量較大和極性集團較多的中草藥的有效成分的萃取，就需向有效成分和超臨界二氧化碳組成的二元體系中加入第 三組分，來改變原來有效成分的溶解度，在超臨界液體萃取的研究中，通常將具有改變?nèi)苜|(zhì)溶解度的第三組分稱為夾帶劑，用以改變?nèi)軇┑幕钚?，醇類夾帶劑可采用乙醇或甲醇，采用乙醇時加入重量為C02液體重量的8-12%。本發(fā)明的解決方案中可將萃取后的提取物通過C02液體置入分離釜中進行分離，控制分離釜中壓力4-8MPa，逐漸加溫至38°C析出厚樸酚，繼續(xù)加溫至38_42°C析出和厚樸酚。本步驟是將厚樸酚繼續(xù)萃取得到厚樸酚和價值更高的和厚樸酚。本發(fā)明的優(yōu)點本發(fā)明采用厚樸樹樹葉提取厚樸酚，達到節(jié)約中藥材，形成可持續(xù)發(fā)展。通過C02超臨界萃取提取厚樸酚的方法，萃取率達90%以上，萃取物中厚樸酚及和厚樸酚總含量達60%左右，品質(zhì)好，無溶劑殘留?？梢栽诮咏覝?35-42°C)及C02氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。在萃取物中保持著藥用植物的全部成分。由于全過程不用有機溶劑，因此萃取物絕無殘留溶媒，同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污染。萃取和分離合二為一，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本；C02是一種不活潑的氣體，萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無味、無臭、無毒，故安全性好；C02價格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本。
具體實施例方式本發(fā)明實施例一將厚樸葉超微粉碎至40目及40目以上，浸泡在C02液體內(nèi)2 - 4小時，C02浸泡液中夾帶劑乙醇重量為C02液體重量的10%，控制萃取釜中壓力為23-28MPa，浸泡后在分離釜中進行分離，控制分離釜中分離壓力值為5-8MPa，C02的流量維持在25Kg - 35 Kg/h,置入分級分離釜中進行分離，控制分離釜中壓力6MPa，逐漸加溫至38°C析出厚樸酚取出，繼續(xù)加溫至38-42°C析出和厚樸酚；將厚樸酚以及和厚樸酚進行干燥。本實施例萃取率達90%以上，萃取物中厚樸酚及和厚樸酚總含量達60%左右，品質(zhì)好，無溶劑殘留。實施例二 將厚樸葉超微粉碎至40目及40目以上，浸泡在C02液體內(nèi)2 - 4小時，C02浸泡液中夾帶劑甲醇重量為C02液體重量的4%，控制萃取釜中壓力為23-28MPa，浸泡后在分離釜中進行分離，控制分離釜中分離壓力值為5-8MPa，C02的流量維持在25Kg - 35Kg/h,置入分級分離釜中進行分離，控制分離釜中壓力6MPa，逐漸加溫至38°C析出厚樸酚取出，繼續(xù)加溫至38-42°C析出和厚樸酚；將厚樸酚以及和厚樸酚進行干燥。·
權(quán)利要求
1.一種厚樸酚超臨界萃取方法，其特征在于包括以下步驟 a、將厚樸葉超微粉碎至40目及40目以上； b、粉碎的厚樸葉粉在萃取釜浸泡在CO2液體內(nèi)2-4小時，控制萃取釜中壓力23-28MPa； C、浸泡后在分離釜中進行分離，控制分離釜中分離壓力值為5-8MPa，加溫至35-420C，保持4-6小時，CO2的流量維持在25Kg - 35 Kg/h ； d、分離后的提取物進行干燥得到厚樸酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的厚樸酚超臨界萃取方法，其特征在于CO2浸泡液中加入有CO2液體重量4-12%的醇類夾帶劑，分離后的提取物通過層析柱進行洗脫，以清除醇類夾帶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的厚樸酚超臨界萃取方法，其特征在于將分離后的提取物浸人CO2液體內(nèi)，置入分離釜中進行分離，控制分離釜中壓力4-8MPa，逐漸加溫至38°C析出厚樸酚，繼續(xù)加溫至38-42°C析出和厚樸酚。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的厚樸酚超臨界萃取方法，其特征在于浸泡液中加入醇類夾帶劑為乙醇或甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的厚樸酚超臨界萃取方法，其特征在于浸泡液中加入乙醇重量為CO2液體重量的8-12%。
全文摘要
本發(fā)明涉及中藥材厚樸酚的提取方法，特別用厚樸葉通過CO2超臨界萃取提取厚樸酚的方法。包括以下步驟將厚樸葉超微粉碎至40目及40目以上，粉碎的厚樸葉粉在萃取釜浸泡在CO2液體內(nèi)2-4小時，控制萃取釜中壓力為23-28MPa,浸泡后在分離釜中進行分離，控制分離釜中分離壓力值為5-8MPa,加溫至35-42℃,保持4-6小時，CO2的流量維持在25Kg–35Kg/h,分離后的提取物進行干燥得到厚樸酚。本發(fā)明萃取率達90%以上，萃取物中厚樸酚及和厚樸酚總含量達60%左右，品質(zhì)好，無溶劑殘留。同時在萃取物中保持著藥用植物的全部成分，萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本，防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污染。
文檔編號C07C39/21GK102898285SQ201110210088
公開日2013年1月30日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者王健鵬 申請人:北川安特天然藥業(yè)有限公司