專利名稱：一種從桑白皮中提取桑根酮d的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種從桑白皮中提取桑根酮D的方法。桑白皮為?？浦参锷form alba L.的干燥根皮。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為桑白皮性味甘、 寒，歸肺經(jīng)，具有瀉肺平喘，利水消腫的功效。常用于治療肺熱喘咳、水腫脹滿尿少、面目肌膚浮腫?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，桑白皮中含有香豆素、黃酮、鞣質(zhì)、糖類、揮發(fā)油等。其中黃酮化合物成分為桑酮G、H (kuwanon G、H)、桑根酮C、D (Saliggenon C、D)、桑呋喃C、F、 G(Mulberrofuran C、F、G)等成分具有較為顯著的降血壓作用。桑根酮D為黃酮類物質(zhì)，分子式C4tlH36O12,分子量708. 7，分子結(jié)構(gòu)式
桑根酮D，黃色粉末，熔點(diǎn)175-185 。易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，不溶于水、氯仿、二氯甲烷、正己烷、苯等，微溶于乙醚、乙酸乙酯。桑根酮D具有降血壓、抑菌、抗癌、治療心臟病和動(dòng)脈粥樣硬化作用。 現(xiàn)有從桑白皮中提取桑根酮D方法是采用萃取和柱層析結(jié)合，提取過程使用大量易揮發(fā)試劑，操作復(fù)雜，很難工業(yè)化。如路向紅等人發(fā)表的“從桑白皮中提取藥物成分桑根酮D”，該文獻(xiàn)采用的方法為原料用丙酮浸泡提取，濃縮后浸膏再用正己烷洗滌、乙醚萃取，上兩次硅膠柱分離。本發(fā)明的目的克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從桑白皮中提取桑根酮D的方法， 操作簡(jiǎn)單，可工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
一種從桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于包含以下步驟
1)酶解取桑白皮藥材粉碎，拌濕加生物酶，在30-50°C環(huán)境中酶解4-8小時(shí)，得酶解原料；
2)富集將上述酶解原料加50-70%乙醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮至無醇，加入大孔樹脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液調(diào)PH2-4放置結(jié)晶；
3)純化濾出上述結(jié)晶物用乙醇溶解加入聚酰胺拌樣烘干，裝柱，用甲醇、氯仿溶液梯
背景技術(shù)：
發(fā)明內(nèi)容度洗脫，薄層檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑，再無水乙醇重結(jié)晶2-3次，干燥即得。所述步驟1)中的生物酶為淀粉酶、果膠酶和纖維素酶中一種或多種混合物，用量為原料的1_5%0。所述步驟2)中大孔樹脂可選LAS-40、ADS-17或HZ820中的一種。所述步驟2)中乙醇溶液梯度洗脫為先用4-5BV10_30%乙醇洗脫雜質(zhì)，再取 3-5BV40-50%乙醇洗脫目標(biāo)成分。所述步驟3)中甲醇、氯仿溶液梯度為取7-10BV甲醇、氯仿(混合比1-2:5)洗脫雜質(zhì)，再取甲醇、氯仿(混合比2 3-5 )洗脫目標(biāo)成分。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是方法采用生物酶解，降解了纖維素和多糖，產(chǎn)品易溶出，提取率高，更利于純化；方法采用極性大孔樹脂富集再聚酰胺分離，替代有機(jī)試劑萃取，成本低，除雜效果優(yōu)于萃取；整個(gè)工藝簡(jiǎn)單易操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
桑白皮藥材粉碎成顆粒，稱取IOkg拌濕加5%。纖維素酶，在50°C環(huán)境中酶解4小時(shí)后加60kg50%乙醇溶液超聲提取3次，合并提取液濃縮至無醇，加入4LLAS-40大孔樹脂柱吸附，先用20L10%洗脫雜質(zhì)，再取20L40%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液調(diào)pH4放置結(jié)晶。濾出結(jié)晶物用無水乙醇溶解加入IOOg聚酰胺拌樣烘干，裝柱，取7BV甲醇、氯仿(混合比2:5)洗脫雜質(zhì)，再取甲醇、氯仿(混合2:3)洗脫，薄層檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑， 再無水乙醇重結(jié)晶3次，干燥得黃色粉末桑根酮D9g，含量測(cè)定94. 3%。實(shí)施例2:
桑白皮藥材粉碎成顆粒，稱取IOkg拌濕加2%。纖維素酶和1%。果膠酶，在40°C環(huán)境中酶解6小時(shí)后加100kg70%乙醇溶液超聲提取2次，合并提取液濃縮至無醇，加入5L ADS-17 大孔樹脂柱吸附，先用20L30%乙醇洗脫雜質(zhì)，再取20L40%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮， 濃縮液調(diào)PH2放置結(jié)晶。濾出結(jié)晶物用無水乙醇溶解加入150g聚酰胺拌樣烘干，裝柱，取 1OBV甲醇、氯仿(混合比1 5 )洗脫雜質(zhì)，再取甲醇、氯仿(混合2 3 )洗脫，薄層檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑，再無水乙醇重結(jié)晶2次，干燥得黃色粉末桑根酮Dllg，含量測(cè)定92. 5%。實(shí)施例3:
桑白皮藥材粉碎成顆粒，稱取IOkg拌濕加2%。纖維素酶和2%。淀粉酶，在30°C環(huán)境中酶解8小時(shí)后加100kg60%乙醇溶液超聲提取2次，合并提取液濃縮至無醇，加入5L HZ820 大孔樹脂柱吸附，先用20L20%乙醇洗脫雜質(zhì)，再取15L50%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮， 濃縮液調(diào)PH4放置結(jié)晶。濾出結(jié)晶物用無水乙醇溶解加入150g聚酰胺拌樣烘干，裝柱，取 8BV甲醇、氯仿(混合比3 10 )洗脫雜質(zhì)，再取甲醇、氯仿(混合2 3 )洗脫，薄層檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑，再無水乙醇重結(jié)晶3次，干燥得黃色粉末桑根酮D8g，含量測(cè)定97. 7%。實(shí)施例4:
桑白皮藥材粉碎成顆粒，稱取50kg拌濕加1%。纖維素酶和1%。果膠酶，在40°C環(huán)境中酶解5小時(shí)后加300kg60%乙醇溶液超聲提取2次，合并提取液濃縮至無醇，加入25L HZ820大孔樹脂柱吸附，先用100L30%乙醇洗脫雜質(zhì)，再取90L40%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液調(diào)PH4放置結(jié)晶。濾出結(jié)晶物用無水乙醇溶解加入700g聚酰胺拌樣烘干，裝柱，取 7BV甲醇、氯仿(混合比2 5 )洗脫雜質(zhì)，再取甲醇、氯仿(混合2 3 )洗脫，薄層檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑，再無水乙醇重結(jié)晶2次，干燥得黃色粉末桑根酮D42，含量測(cè)定95. 2%。
權(quán)利要求
1.一種從桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于包含以下步驟1)酶解取桑白皮藥材粉碎，拌濕加生物酶，在30-50°C環(huán)境中酶解4-8小時(shí)，得酶解原料；2)富集將上述酶解原料加50-70%乙醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮至無醇，加入大孔樹脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液調(diào)PH2-4放置結(jié)晶；3)純化濾出上述結(jié)晶物用乙醇溶解加入聚酰胺拌樣烘干，裝柱，用甲醇、氯仿溶液梯度洗脫，薄層檢測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑，再無水乙醇重結(jié)晶2-3次，干燥即得。
2.如權(quán)利要求1所述從桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于所述步驟1)中的生物酶為淀粉酶、果膠酶和纖維素酶中一種或多種混合物，用量為原料的1-5%。。
3.如權(quán)利要求1所述從桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于所述步驟2)中大孔樹脂可選LAS-40、ADS-17或HZ820中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述從桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于所述步驟2)中乙醇溶液梯度洗脫為先用4-5BV10-30%乙醇洗脫雜質(zhì)，再取3-5BV40-50%乙醇洗脫目標(biāo)成分。
5.如權(quán)利要求1所述從桑白皮中提取桑根酮D的方法，其特征在于所述步驟3)中甲醇、氯仿溶液梯度為取7-10BV甲醇、氯仿(混合比1-2:5)洗脫雜質(zhì)，再取甲醇、氯仿(混合比2:3-5)洗脫目標(biāo)成分。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種從桑白皮中提取桑根酮D的方法。方法是1)酶解取桑白皮藥材粉碎，拌濕加生物酶，在30-50℃環(huán)境中酶解4-8小時(shí)，得酶解原料；2)富集將上述酶解原料加50-70%乙醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮至無醇，加入大孔樹脂柱吸附，乙醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液調(diào)pH2-4放置結(jié)晶；3)純化濾出上述結(jié)晶物用乙醇溶解加入聚酰胺拌樣烘干，裝柱，用甲醇、氯仿溶液梯度洗脫，薄層檢測(cè)，收集目的成分，回收試劑，再無水乙醇重結(jié)晶2-3次，干燥即得。采用本發(fā)明生產(chǎn)桑根酮D，工藝簡(jiǎn)單易操作，提取率高，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/04GK102311444SQ20111018628
公開日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月5日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司