專利名稱：一種新型含硫有機(jī)膦阻燃化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型含硫有機(jī)膦阻燃劑及其制備方法，具體涉及苯基硫代膦酸 (1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2. 2. 2]辛烷基-4-甲)酯化合物及其制備方法。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，人們生活水平不斷提高，各種有機(jī)合成高分子材料的應(yīng)用愈來愈廣泛，由于其易燃性常給人類帶來嚴(yán)重的火災(zāi)威脅，因此世界各國都在致力于阻燃技術(shù)和阻燃材料的研究和應(yīng)用。隨著更加嚴(yán)格的防火安全標(biāo)準(zhǔn)的確立及環(huán)保法規(guī)的制定， 環(huán)保型高效阻燃劑的研究開發(fā)變得非常迫切。由于有機(jī)磷系阻燃劑具有低煙、無毒、低鹵、 無鹵等優(yōu)點(diǎn)，成為研究的熱點(diǎn)。發(fā)明者研究開發(fā)出了一種硫元素協(xié)效的有機(jī)膦阻燃劑，該阻燃劑硫磷協(xié)同阻燃效能高，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，可適用于材料的高溫加工，具有廣泛的應(yīng)用前
旦
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提出一種含硫、磷兩元素協(xié)同阻燃的化合物，具體涉及一種以苯基硫代膦酰二氯(DCPPS)和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2. 2. 2] 辛烷(PEPA)為原料制得的苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜_2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2. 2. 2]辛烷基-4-甲)酯。其物化性能穩(wěn)定，阻燃效能高，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，有很好的應(yīng)用開發(fā)前景。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案一種新型含硫有機(jī)膦阻燃化合物，其特征在于，該化合物結(jié)構(gòu)如下式所示
權(quán)利要求
1. 一種新型含硫有機(jī)膦阻燃化合物，具體涉及苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6， 7-三氧雜雙環(huán)[2. 2. 2]辛烷基-4-甲)酯化合物及其制備方法，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示
2.如權(quán)利要求1所述苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜_2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2. 2]辛烷基-4-甲)酯的制備方法，其特征在于，該方法為在隊保護(hù)下，將一定摩爾比的苯基硫代膦酰二氯和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2. 2. 2]辛烷在催化劑的作用下加熱反應(yīng)一段時間，對反應(yīng)物進(jìn)行純化處理，制得苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜_2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2. 2. 2]辛烷基-4-甲)酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述一定摩爾比的苯基硫代膦酰二氯和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2. 2. 2]辛烷為1 2 1 2.5。
4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述催化劑為硫酸氧鈦、鈦酸四丁酯、 硫酸鈰。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的加熱反應(yīng)溫度為100°C 160 "C。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述加熱反應(yīng)一段時間是指常壓反應(yīng)lh，然后再抽真空反應(yīng)7 12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的純化處理為在反應(yīng)體系中加入有機(jī)溶劑使其完全溶解，過濾除去少量不溶物，再向濾液中加入有機(jī)溶劑(V)3 4倍的蒸餾水，攪拌使產(chǎn)品完全結(jié)晶析出，過濾、水洗、烘干。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為二甲基亞砜，N， N-二甲基甲酰胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型含硫有機(jī)膦阻燃劑苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示制備方法為在N2保護(hù)下，將一定摩爾比的苯基硫代膦酰二氯和1-氧基磷雜-4-羥甲基-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷在催化劑的作用下加熱反應(yīng)一段時間，對反應(yīng)物進(jìn)行純化處理，制得苯基硫代膦酸二(1-氧基磷雜-2，6，7-三氧雜雙環(huán)[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯。本發(fā)明新型含硫有機(jī)膦阻燃劑物理化學(xué)性能穩(wěn)定，硫磷協(xié)效阻燃效能高，適用于聚酯等材料的阻燃處理，生產(chǎn)工藝簡單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07F9/6571GK102276653SQ20111015335
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月9日
發(fā)明者張艷麗, 王彥林 申請人:蘇州科技學(xué)院