專利名稱：一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬酞菁化合物的制備方法，尤其涉及一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬酞菁化合物具有很高的熱穩(wěn)定性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)良的電子傳輸性能和發(fā)光性能，被廣泛的應(yīng)用于太陽能電池中的光敏層，有機(jī)發(fā)光二極管中的空穴傳輸層，有機(jī)場效應(yīng)晶體管中的有緣層等。隨著當(dāng)今納米技術(shù)的不斷推廣，一維金屬酞菁化合物納米晶的制備已成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)?，F(xiàn)有的一維金屬化合物納米晶的制備方法主要是氣相法和電化學(xué)沉積法，這些制備方法一般需要特殊的儀器設(shè)備且操作復(fù)雜，有的需要較高溫度， 不利于實(shí)際操作，有的還需要消耗大量的價(jià)錢昂貴的惰性氣體，這些都大大增加了制備一維金屬酞菁化合物納米晶的制備成本，所以不利于大規(guī)模生產(chǎn)。因此，提供一種操作簡單、能耗低，易于工業(yè)化生產(chǎn)的方法制備一維金屬酞菁化合物納米晶是必要的。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種反應(yīng)條件溫和、成本較低的制備一維金屬酞菁化合物納米晶的方法。這種一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，包括以下步驟1、取金屬酞菁化合物溶于有機(jī)溶劑中，配成金屬酞菁溶液；2、選擇一惰性基底，將所述的金屬酞菁溶液轉(zhuǎn)移至該惰性基底上；3、將惰性基底上的金屬酞菁溶液在室溫下靜置，待金屬酞菁溶液中的有機(jī)溶劑徹底揮發(fā)即可獲得一維金屬酞菁化合物納米晶。其中，所述的金屬酞菁化合物是酞菁銅，也可以是酞菁鎳、酞菁鈷或酞菁鋁中的一種，可利用這些金屬酞菁化合物生成一維單分散酞菁化合物納米晶體或由一維納米晶構(gòu)成的致密薄膜。為了更好地讓金屬酞菁化合物溶解在有機(jī)溶劑中，所述的溶解方法為超聲波震蕩或攪拌。所述金屬酞菁溶液的濃度范圍為0. 05 0. 5mg/ml，可根據(jù)實(shí)際需要配制不同濃度的金屬酞菁溶液，從而獲得不同形態(tài)和性能的一維金屬酞菁化合物納米晶。所述的有機(jī)溶劑是氯仿、氯苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯或鄰二氯苯中的至少一種，利用這些有機(jī)溶劑將金屬酞菁化合物溶解。所述惰性基底是硅片、石英、玻璃、銅網(wǎng)、鋁箔、銅片等固體中的一種，該惰性基底與金屬酞菁溶液不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。將配制好的金屬酞菁溶液順利轉(zhuǎn)移至惰性基底中，所述的轉(zhuǎn)移方法為滴加、旋涂、 打印或浸泡。
通過對獲得的材料進(jìn)行測試表征顯示，所述的一維酞菁化合物納米晶的形貌為一維結(jié)構(gòu)，其長度范圍為 μπι 10 μ m，寬度范圍為IOnm IOOOnm.本發(fā)明的有益效果為采用溶劑揮發(fā)法制備一維金屬酞菁化合物納米晶，與現(xiàn)有技術(shù)相比，該制備方法具有操作簡單，無需特殊的儀器設(shè)備；實(shí)驗(yàn)條件溫和，可以節(jié)約大量能源；且該發(fā)明可以通過簡單的調(diào)節(jié)單位面積上的溶液體積量來獲得由一維金屬酞菁化合物納米晶組成的致密、均一的薄膜或者單分散的一維金屬酞菁化合物納米晶，避免了傳統(tǒng)真空蒸鍍法形成酞菁膜的高溫及能耗問題，因此可廣泛的應(yīng)用于大規(guī)模生產(chǎn)的工業(yè)化中。


圖1是本發(fā)明材料制備流程圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的單分散的一維酞菁銅納米晶的掃描電鏡圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1制備的由一維酞菁銅納米晶組成的致密薄膜的掃描電鏡圖。圖4是本發(fā)明實(shí)施例1制備的單分散的一維酞菁銅納米晶的透射電鏡圖。圖5是本發(fā)明實(shí)施例1制備的單分散的一維酞菁銅納米晶的選區(qū)電子衍射花樣圖。圖6是本發(fā)明實(shí)施例1制備的一維酞菁銅納米晶的X射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖通過具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)敘述。實(shí)施例1以制備一維酞菁銅納米晶為例說明本發(fā)明方法，其中酞菁銅結(jié)構(gòu)如下具體制備步驟包括(參見圖1)取酞菁銅粉末1. 5mg，溶解于IOml有機(jī)溶劑氯仿(CH3Cl)中，攪拌加速酞菁銅的溶解，獲得0. 15mg/ml的酞菁銅溶液。然后分別取2 μ 1和100 μ 1酞菁銅溶液分別滴加至 IOmm X IOmm的惰性基底上，讓其在大氣中室溫條件下靜置。所選擇的惰性基底應(yīng)不能與金屬酞菁溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，即相對金屬酞菁溶液來說是一種惰性基底，本實(shí)施例選用硅片為惰性基底。待有機(jī)溶劑氯仿緩慢徹底揮發(fā)，可分別獲得單分散的一維酞菁銅納米晶和由一維酞菁銅納米晶組成的致密薄膜。通過材料測試表征顯示，滴取2μ 1酞菁銅溶液獲得的
4單分散一維納米酞菁銅晶體形態(tài)見圖2、圖4，該一維納米酞菁銅的直徑約為50nm，長度約為1 μ m，滴取100 μ 1酞菁銅溶液獲得的一維納米酞菁銅致密薄膜形貌見圖3。參閱圖5選區(qū)電子衍射花樣(SAED)圖及圖6Χ的射線衍射(XRD)圖，可得知這種一維酞菁銅納米晶為單晶，且為β相。實(shí)施例2以制備一維酞菁鎳納米晶為例說明本發(fā)明方法，其中酞菁鎳結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)取金屬酞菁化合物溶解在有機(jī)溶劑中，配成金屬酞菁溶液；(2)選擇一惰性基底，將所述的金屬酞菁溶液轉(zhuǎn)移至該惰性基底上；(3)將惰性基底上的金屬酞菁溶液在室溫下靜置，待金屬酞菁溶液中的有機(jī)溶劑徹底揮發(fā)即可獲得一維金屬酞菁化合物納米晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其特征在于所述的金屬酞菁化合物是酞菁銅、酞菁鎳、酞菁鈷或酞菁鋁中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其特征在于所述的溶解方法為超聲波震蕩或攪拌。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其特征在于所述的金屬酞菁溶液的濃度范圍為0. 05 0. 5mg/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑是氯仿、氯苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯或鄰二氯苯中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其特征在于所述的惰性基底是硅片、石英、玻璃、銅網(wǎng)、鋁箔、銅片等固體中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其特征在于所述的轉(zhuǎn)移方法為滴加、旋涂、打印或浸泡。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其特征在于所述的一維酞菁化合物納米晶的形貌為一維結(jié)構(gòu)，其長度范圍為1 μ m 10 μ m，寬度范圍為 IOnm lOOOnm。
全文摘要
本發(fā)明提供一種一維金屬酞菁化合物納米晶的制備方法，其包括以下步驟將金屬酞菁化合物溶于有機(jī)溶劑中，得到金屬酞菁溶液；選擇一種惰性基底，將金屬酞菁溶液轉(zhuǎn)移至該惰性基底上，在室溫下讓有機(jī)溶劑徹底揮發(fā)，可獲得一維金屬酞菁化合物納米晶。該制備方法反應(yīng)溫度低，操作簡單，能耗低，適于工業(yè)化生產(chǎn)，且該方法制備所得的一維金屬酞菁化合物納米晶可以通過簡單的控制單位面積惰性基底上的溶液量來獲得單分散一維金屬酞菁化合物納米晶或者由一維納米晶構(gòu)成的致密薄膜。
文檔編號C07D487/22GK102268001SQ20111014841
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月3日
發(fā)明者潘革波, 肖燕 申請人:中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所