專利名稱：一種磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工領域，具體涉及一種磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法。
背景技術：
磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉鹽是一種優(yōu)良的動態(tài)濕潤劑，分散潤滑劑，輔助乳化劑，有極好的耐鈣和耐鹽性，無論是靜態(tài)、還是在動態(tài)條件下，是一個性能極佳的表面張力改進劑、卓越的潤濕劑，也是非常效的乳化劑、穩(wěn)定性劑和分散劑。它向表面遷移速度快，廣泛用于乳液合成，化妝品，洗滌劑，電鍍，油墨，紡織及制革等行業(yè)，特別是作為電池隔板材料(涂覆在隔板上，能有效提高其濕潤，吸附性)，它的分子式C16H29O7NaS,分子量為 388.45。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種產率高、產物純度高且可實現(xiàn)工業(yè)化生產的磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法。本發(fā)明要解決的技術問題是通過以下技術方案實現(xiàn)的一種磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，步驟為A在反應釜中加入馬來酸二甲基異丁基甲酯和催化劑，升溫到80 120°C后開始滴加亞硫酸氫鈉溶液進行磺化反應，磺化溫度為80 120°C，反應時間為4 8小時；所述馬來酸二甲基異丁基甲酯和亞硫酸氫鈉的反應摩爾比為1 1.0 1. 2 ；將充分溶解的亞硫酸氫鈉溶液經泵打入到滴加罐。B磺化反應結束后，將步驟A的反應液在真空狀態(tài)下蒸去體系中余量的水，再加入萃取劑萃取，過濾除去反應液中的雜質，得磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉粗品；C將步驟B的粗品經真空蒸餾處理后得純產品，再將該純產品經水醇混合體系調節(jié)含量即為生產所得磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉，即根據(jù)市場需要，可以用水醇混合體系調節(jié)活性物重量百分含量在30-80%之間的不同規(guī)格產品。進一步在上述磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，中，所述步驟A中的催化劑為琥珀酸酯磺酸鹽產品。所述步驟B中的萃取劑是乙醇或異丙醇。所述步驟C還包括用水醇混合體系調節(jié)產品濃度的步驟，所述水醇混合體系中的醇是指乙醇或者異丙醇。 所述醇在整個體系中的質量比為5 8%。與現(xiàn)有技術相比，上述磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，，該方法是在常壓條件下，馬來酸二甲基異丁基甲酯和催化劑，升溫到一定溫度后開始滴加亞硫酸氫鈉溶液進行磺化反應，磺化溫度為80 120°C，反應時間為3 5小時；所述馬來酸二甲基異丁基甲酯和亞硫酸氫鈉的反應摩爾比為1 1.0 1.2?；腔磻Y束后，真空狀態(tài)下蒸去體系中余量的水，萃取過濾除去反應中生產的雜質；制備所得粗產品再經過真空蒸餾處理后得到純產品，將該純產品再經過水醇混合體系調節(jié)含量即為生產所得磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉。本專利的有益技術效果在于萃取除雜質后所得到的產品轉化率高，產品純度高，色澤好。
具體實施例方式本發(fā)明的主旨在于反應原料用量選擇、反應催化助劑的選擇及其用量的優(yōu)化、酯化反應溫度和反應時間的選擇、反應產物的后續(xù)處理等，本發(fā)明人對這些因素進行了大量的試驗摸索后，得到如下數(shù)據(jù)，采用如下優(yōu)化數(shù)據(jù)，可得到高產率高純度的磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉。其中，馬來酸二甲基異丁基甲酯和亞硫酸氫鈉的反應摩爾比為1 1.0 1. 2，采用的反應助劑是琥珀酸酯磺酸鹽系列相轉移催化劑。所述催化劑的用量為總物料量重量百分比的0. 1 0. 2 %。上述磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法中，磺化溫度為80 120°C，優(yōu)選90 110°C。酯化反應的時間為4 8小時，優(yōu)選4 6小時。下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步地描述，但具體實施例并不對本發(fā)明做任何限定。實施例1本實施例的磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加入60. OOg(0. 21mol)的馬來酸二甲基異丁基甲酯、15g催化劑，升溫到110 V入 21. 97g(0. 211mol)的亞硫酸氫鈉進行5小時的磺化反應；步驟2.磺化反應結束后，真空狀態(tài)下蒸去體系中余量的水，萃取過濾除去反應中生產的雜質；制備所得粗產品再經過真空蒸餾處理后得到純產品，將該純產品再經過水醇混合體系調節(jié)含量即為生產所得磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉。按照GB/T 5173-1985 洗滌劑中陰離子活性物的測定直接兩相滴定法測定有效含量，按馬來酸二甲基異丁基甲酯的轉化率計算理論產量同實際產量之比計算，收率為95. 3%。實施例2本實施例的磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加入60. OOg(0. 21mol)的馬來酸二甲基異丁基甲酯、16g催化劑，升溫到100 V入 24. 17g(0. 232mol)的亞硫酸氫鈉進行4小時的磺化反應；步驟2.磺化反應結束后，真空狀態(tài)下蒸去體系中余量的水，萃取過濾除去反應中生產的雜質；制備所得粗產品再經過真空蒸餾處理后得到純產品，將該純產品再經過水醇混合體系調節(jié)含量即為生產所得磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉。按照GB/T 5173-1985 洗滌劑中陰離子活性物的測定直接兩相滴定法測定有效含量，按馬來酸二甲基異丁基甲酯的轉化率計算理論產量同實際產量之比計算，收率為95. 5%。實施例3本實施例的磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加入60. OOg(0. 21mol)的馬來酸二甲基異丁基甲酯、17g催化劑，升溫到90 °C入 26. 37g(0. 254mol)的亞硫酸氫鈉進行4小時的磺化反應；步驟2.磺化反應結束后，真空狀態(tài)下蒸去體系中余量的水，萃取過濾除去反應中生產的雜質；制備所得粗產品再經過真空蒸餾處理后得到純產品，將該純產品再經過水醇混合體系調節(jié)含量即為生產所得磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉。按照GB/T 5173-1985洗滌劑中陰離子活性物的測定直接兩相滴定法測定有效含量，按馬來酸二甲基異丁基甲酯的轉化率計算理論產量同實際產量之比計算，收率為95. 3%。
權利要求
1.一種磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，步驟為A在反應釜中加入馬來酸二甲基異丁基甲酯和催化劑，升溫到80 120°C開始滴加亞硫酸氫鈉溶液進行磺化反應，磺化溫度為80 120°C，反應時間為4 8小時；所述馬來酸二甲基異丁基甲酯和亞硫酸氫鈉的反應摩爾比為1 1.0 1.2;將充分溶解的亞硫酸氫鈉溶液經泵打入到滴加罐。B磺化反應結束后，將步驟A的反應液在真空狀態(tài)下蒸去體系中余量的水，再加入萃取劑萃取，過濾除去反應液中的雜質，得磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉粗品；C將步驟B的粗品經真空蒸餾處理后得純產品。
2.根據(jù)權利要求1所述磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，其特征在于所述步驟A中的催化劑為琥珀酸酯磺酸鹽產品。
3.根據(jù)權利要求2所述磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，其特征在于所述步驟B中的萃取劑是乙醇或異丙醇。
4.根據(jù)權利要求3所述磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，其特征在于所述步驟C還包括用水醇混合體系調節(jié)產品濃度的步驟，所述水醇混合體系中的醇是指乙醇或者異丙醇。
5.根據(jù)權利要求4所述磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，其特征在于所述醇在整個體系中的質量比為5 8%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉的制備方法，該方法是在常壓條件下，馬來酸二甲基異丁基甲酯和催化劑，升溫到80～120℃后開始滴加亞硫酸氫鈉溶液進行磺化反應，磺化溫度為80～120℃，反應時間為3～5小時；所述馬來酸二甲基異丁基甲酯和亞硫酸氫鈉的反應摩爾比為1∶1.0～1.2。磺化反應結束后，真空狀態(tài)下蒸去體系中余量的水，萃取過濾除去反應中生產的雜質；制備所得粗產品再經過真空蒸餾處理后得到純產品，將該純產品再經過水醇混合體系調節(jié)含量即為生產所得磺基琥珀酸二甲基異丁基甲酯鈉。本發(fā)明的有益技術效果在于萃取除雜質后所得到的產品轉化率高，產品純度高，色澤好。
文檔編號C07C309/17GK102249956SQ20111014758
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月18日 優(yōu)先權日2011年5月18日
發(fā)明者張曉明, 王漢鋒 申請人:清新縣漢科化工科技有限公司