專利名稱：一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物提取領(lǐng)域，特別是一種從葡萄皮紅中分離純化高純度錦葵花素葡萄糖苷的方法。
背景技術(shù)：
葡萄皮紅是將制造葡萄汁或葡萄酒后的殘?jiān)シN子及雜物，經(jīng)浸提、過濾、濃縮等精制而得，屬于花色苷類色素。花色苷屬于類黃酮類物質(zhì)，具有抗炎癥，提高免疫力，抗氧化，消除自由基，改善肝臟以及血清中的脂質(zhì)，防止動(dòng)脈硬化，提高視力等功能。錦葵花素葡萄糖苷(malvidin-3-O-glucoside)是以黃酮為母核的類黃酮類成
分，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其步驟如下1)將葡萄皮紅用水溶解后上徑高比為1 8 1 10大孔吸附樹脂層析柱，用PH值為2 5的水和/或醇溶液梯度洗脫，洗脫液通過液相檢測(cè)，收集富含錦葵花素葡萄糖苷的組分，加熱減壓濃縮，得粗品I ；2)多次大孔吸附樹脂柱層析得到的粗品I合并后過質(zhì)量比為1 1 1 3活性炭和硅藻土混合層析柱，用氯仿和/或乙醇溶液洗脫，將洗脫液加熱減壓濃縮，得粗品II ；3)粗品II用乙醇按Ig 5 15ml的比例溶解后加入80-100目聚酰胺混合攪拌均勻，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮干后得拌樣聚酰胺，粗品II與聚酰胺的質(zhì)量比為0.5 2.0 1;層析柱中依次加入聚酰胺和拌樣聚酰胺，采用干法裝柱；干法裝柱的徑高比為1 3 1 8， 聚酰胺與拌樣聚酰胺的高度比為3 8 ；用乙醇水溶液梯度洗脫，洗脫液分批收集，通過液相檢測(cè)結(jié)果，合并含量相近的組分，將其減壓濃縮后，用上述方法再過3 5次聚酰胺層析柱，得到錦葵花素葡萄糖苷含量為95%的精品；4)精品通過乙醇-丁酮重反復(fù)結(jié)晶，得到含量98%以上的錦葵花素葡萄糖苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其特征在于所述步驟1)中所述的大孔吸附樹脂的型號(hào)為D101、D201、Diaion HP-20、NKA_II、 HPD100、AB-8、X-5 或 S8 之一。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其特征在于所述步驟1)中所述的醇為甲醇、乙醇或丙醇之一。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其特征在于所述步驟1)中所述的水和/或醇混合溶劑中醇的體積百分比濃度為0 100%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其特征在于所述步驟幻中所述的氯仿和乙醇混合溶劑中乙醇的體積百分比濃度為0 100%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其特征在于所述步驟幻中所述的洗脫劑水和/或醇溶液中醇為甲醇、乙醇或丙醇之一。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其特征在于所述步驟幻中所述的水和/或醇混合溶劑中醇的體積百分比濃度為0 100%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其特征在于所述步驟4)中所述重結(jié)晶時(shí)間為6 48h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，其特征在于所述步驟4)中所述重結(jié)晶時(shí)溶劑用量為樣品乙醇丁酮=Ig 5ml 5ml Ig 5ml 30ml。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從葡萄皮紅中分離純化錦葵花素葡萄糖苷的方法，它具有以下優(yōu)點(diǎn)產(chǎn)品純度高，成本低；原料易得無污染；所用設(shè)備簡(jiǎn)單，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。該方法包括以下步驟將葡萄皮紅用水溶解后上大孔吸附樹脂層析柱，用水和/或醇溶液梯度洗脫，收集富含錦葵花素葡萄糖苷的組分，加壓濃縮后得到粗品I；取粗品I過活性炭和硅藻土混合層析柱，用氯仿和乙醇溶液洗脫，將洗脫液加熱減壓濃縮，得粗品II。粗品II過聚酰胺層析柱，用水和/或醇溶液梯度洗脫，將含量相近的組分合并后再反復(fù)過聚酰胺層析柱，得到的錦葵花素葡萄糖苷含量為95％，再通過丁酮-醇反復(fù)重結(jié)晶，得到含量98％以上的錦葵花素葡萄糖苷。
文檔編號(hào)C07H17/065GK102229631SQ20111011231
公開日2011年11月2日 申請(qǐng)日期2011年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月3日
發(fā)明者馮小瓊, 馮震, 強(qiáng)婷華, 李啟貴, 鄧師勇, 高仁孝, 高晨 申請(qǐng)人:西安瑞聯(lián)近代電子材料有限責(zé)任公司